[发明专利]一种ZTA陶瓷的微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于ZTA陶瓷技术领域，具体涉及一种ZTA陶瓷的微波烧结方法。

背景技术

ZTA(Zirconia Toughened Alumina)为氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷，氧化锆作为烧结助剂加入到氧化铝中，促进氧化铝的致密化，或者将氧化锆颗粒分散在氧化铝中，利用氧化锆的t→m相变来提高氧化铝的综合性能。ZTA陶瓷具有高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性等优良性能，尤其是其优良的常温力学性能及耐高温耐腐蚀性能，倍受科研工作者的青睐，并在陶瓷耐火材料、机械、电子光学、航空航天、生物化学等各领域获得了广泛的应用。

目前，商业应用的ZTA工程陶瓷是由不同体积分数的氧化铝和氧化锆，或添加稳定剂的部分稳定氧化锆以及一些微量添加剂为原料制成的，成型工艺主要是等静压成型、注浆成型。但是，现有的烧结工艺仍是常规烧结，存在着烧结周期长、生产效率低、烧结温度高和能源浪费的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，解决现有ZTA陶瓷烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：

1)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；

2)开启微波源，调节微波输入功率，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至烧结温度1400～1550℃，保温30～50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。

所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。

所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。

步骤1)所述混合料包含以下质量百分比的组分：ZrO₂粉体10％～50％，Al₂O₃粉体50％～90％。

所述混合料还包含质量分数为1％的微量添加剂。

所述微量添加剂为SiO₂、TiO₂、MgO与CaO的质量比为1:1:1:1的混合物。

所述ZrO₂粉体为部分稳定ZrO₂粉体。

所述部分稳定ZrO₂粉体是指加入了稳定剂的ZrO₂粉体。所述部分稳定ZrO₂粉体中，稳定剂的摩尔百分含量为3％。所述稳定剂为Y₂O₃。

所述辅助加热与保温联合装置包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的。

所述辅助加热体为SiC圆柱体。SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应，合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置。

步骤2)中，以5～10℃/min的升温速率烧结50～60min和/或升温至300～400℃，即可判断排湿结束。

步骤2)中所述反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10μA以下。

从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240～270min。

本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，ZTA陶瓷在低温下是绝缘陶瓷材料，在高温下与微波有较好的耦合作用，因此，在低温情况下，以辅助加热与保温联合装置中的辅助加热体(SiC圆柱体)加热为主，能将温度升至400℃以上，达到ZTA陶瓷与微波有较好耦合作用的温度；高温情况下，SiC辅助加热体的介电损耗很低，以ZTA陶瓷本身的介电损耗为主，吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能够克服传统烧结方式制备ZTA陶瓷存在的烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大、易开裂等诸多问题。

本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法，采用低温传统加热，高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温排湿-相对快速升温预热-缓慢升温烧结-保温30～50min-自然冷却五个阶段。低温缓慢升温(5～10℃/min)使样品均匀排湿；相对快速升温(10～15℃/min)使样品均匀预热，适当减少升温时间：高温缓慢升温(5～10℃/min)使样品均匀烧结；保温(30～50min)使样品充分致密，从而获得致密无开裂的ZTA陶瓷。