[发明专利]一种ZTA陶瓷的微波烧结方法有效

专利信息
申请号: 201410309340.2 申请日: 2014-07-01
公开(公告)号: CN104326751A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 张锐;范冰冰;邵刚;陈勇强;宋勃震;张亮;佟芳蕾;吴昊;管可可;骈小璇;陈浩;解亚军 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C04B35/64 分类号: C04B35/64;C04B35/10;C04B35/48
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 zta 陶瓷 微波 烧结 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于ZTA陶瓷技术领域,具体涉及一种ZTA陶瓷的微波烧结方法。

背景技术

ZTA(Zirconia Toughened Alumina)为氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷,氧化锆作为烧结助剂加入到氧化铝中,促进氧化铝的致密化,或者将氧化锆颗粒分散在氧化铝中,利用氧化锆的t→m相变来提高氧化铝的综合性能。ZTA陶瓷具有高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性等优良性能,尤其是其优良的常温力学性能及耐高温耐腐蚀性能,倍受科研工作者的青睐,并在陶瓷耐火材料、机械、电子光学、航空航天、生物化学等各领域获得了广泛的应用。

目前,商业应用的ZTA工程陶瓷是由不同体积分数的氧化铝和氧化锆,或添加稳定剂的部分稳定氧化锆以及一些微量添加剂为原料制成的,成型工艺主要是等静压成型、注浆成型。但是,现有的烧结工艺仍是常规烧结,存在着烧结周期长、生产效率低、烧结温度高和能源浪费的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种ZTA陶瓷的微波烧结方法,解决现有ZTA陶瓷烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大的问题。

为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:一种ZTA陶瓷的微波烧结方法,包括下列步骤:

1)取原料粉体制成混合料,采用注浆成型制成生坯,将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中,并连同装置一起放入微波谐振腔内;

2)开启微波源,调节微波输入功率,以5~10℃/min的速率升温至排湿结束;连续调节微波输入功率,以10~15℃/min的速率升温至反射功率稳定;再以5~10℃/min的速率升温至烧结温度1400~1550℃,保温30~50min后,关闭微波源,自然冷却至室温,即得所述ZTA陶瓷。

所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。

所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。

步骤1)所述混合料包含以下质量百分比的组分:ZrO2粉体10%~50%,Al2O3粉体50%~90%。

所述混合料还包含质量分数为1%的微量添加剂。

所述微量添加剂为SiO2、TiO2、MgO与CaO的质量比为1:1:1:1的混合物。

所述ZrO2粉体为部分稳定ZrO2粉体。

所述部分稳定ZrO2粉体是指加入了稳定剂的ZrO2粉体。所述部分稳定ZrO2粉体中,稳定剂的摩尔百分含量为3%。所述稳定剂为Y2O3

所述辅助加热与保温联合装置包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体,所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的。

所述辅助加热体为SiC圆柱体。SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应,合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置。

步骤2)中,以5~10℃/min的升温速率烧结50~60min和/或升温至300~400℃,即可判断排湿结束。

步骤2)中所述反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10μA以下。

从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240~270min。

本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法中,ZTA陶瓷在低温下是绝缘陶瓷材料,在高温下与微波有较好的耦合作用,因此,在低温情况下,以辅助加热与保温联合装置中的辅助加热体(SiC圆柱体)加热为主,能将温度升至400℃以上,达到ZTA陶瓷与微波有较好耦合作用的温度;高温情况下,SiC辅助加热体的介电损耗很低,以ZTA陶瓷本身的介电损耗为主,吸收电磁能,自身加热至烧结温度,是一种体加热过程,能够克服传统烧结方式制备ZTA陶瓷存在的烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大、易开裂等诸多问题。

本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法,采用低温传统加热,高温微波加热的混合烧结方式进行烧结,烧结过程经历缓慢升温排湿-相对快速升温预热-缓慢升温烧结-保温30~50min-自然冷却五个阶段。低温缓慢升温(5~10℃/min)使样品均匀排湿;相对快速升温(10~15℃/min)使样品均匀预热,适当减少升温时间:高温缓慢升温(5~10℃/min)使样品均匀烧结;保温(30~50min)使样品充分致密,从而获得致密无开裂的ZTA陶瓷。

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