[发明专利]检测多溴联苯类化合物的多层硅胶净化色谱柱的制备方法

权利要求书

1.检测多溴联苯类化合物的多层硅胶净化色谱柱的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1.1多层硅胶净化色谱柱填充物硝酸银硅胶、硫酸硅胶和氢氧化钠硅胶的制备：

1.1.1硝酸银硅胶的制备：

配制质量百分浓度为10％～20％的硝酸银溶液，按质量比硝酸银溶液:硅胶＝1:8～10，在搅拌和避光条件下将硝酸银溶液滴加到硅胶中，每滴加一滴硝酸银溶液都要搅拌至分散均匀后再滴加下一滴硝酸银溶液，硝酸银溶液滴加完毕后，在避光条件下用振荡器将硝酸银溶液与硅胶的混合体系持续震荡至反应完毕后，在避光条件下进行分段干燥，先在50～70℃下烘烤2～3小时，然后在80～100℃下烘烤2～3小时，再在110～130℃下烘烤4～5小时，得到硝酸银硅胶；

1.1.2硫酸硅胶的制备：

按质量比浓硫酸：硅胶＝11:14～18，在搅拌条件下将质量百分比浓度为95％～97％的浓浓硫酸滴加到硅胶中，每滴加一滴浓硫酸都要搅拌至分散均匀后再滴加下一滴浓硫酸，浓硫酸滴加完毕后，用振荡器将浓硫酸与硅胶的混合体系持续震荡至反应完毕，得到硫酸硅胶；

1.1.3氢氧化钠硅胶的制备：

按质量比氢氧化钠溶液：硅胶＝1:2～3，在搅拌条件下将浓度为0.8mol/L～1.2mol/L的氢氧化钠溶液滴加到硅胶中，每滴加一滴氢氧化钠溶液都要搅拌至分散均匀后再滴加下一滴氢氧化钠溶液，滴加完毕后，用振荡器将氢氧化钠溶液与硅胶的混合体系持续震荡至反应完毕，得到氢氧化钠硅胶；

1.2多层硅胶净化色谱柱填充物硅胶和无水浓硫酸钠的处理：

将硅胶在240～260℃下烘烤10～12小时后备用，再将无水浓硫酸钠在500～600℃下烘烤10～12小时后备用；

1.3多层硅胶净化色谱柱的填充：

1.3.1多层硅胶净化色谱柱中从下至上各填充物的填充顺序和质量份为：

1.3.2取一支干燥洁净的色谱柱，所述色谱柱内径与长度之比为1:8～10，按步骤1.3.1所述质量份称取各填充物，再按照步骤1.3.1的填充顺序将各填充物依次从色谱柱的上端口灌入，每种填充物从色谱柱的上端口灌入后，让灌入的每种填充物平铺均匀，且色谱柱内壁无填充物附着，灌装硝酸银硅胶时，硝酸银硅胶灌装好后，用锡箔纸包住色谱柱使硝酸银硅胶层避光，所有填充物灌装完成后，打开色谱柱下端的旋转活塞，在色谱柱的下端口接入真空泵，打开真空泵，边抽真空边用软木棒敲打色谱柱的外壁，当色谱柱内填充物的高度不再下降时，继续抽真空至少3分钟后，旋紧色谱柱下端活塞；

1.3.3打开色谱柱下端的活塞，使流入色谱柱的液体的流速最大，将二氯甲烷自色谱柱上端口沿色谱柱内壁缓缓注入色谱柱，使所有填充物全部被润湿且无气泡，当色谱柱内各填充物层次清晰、形态均一时，停止注入二氯甲烷，最后用足量的环己烷洗脱色谱柱，洗脱完毕后关闭色谱柱下端的活塞。

2.根据权利要求1所述检测多溴联苯类化合物的多层硅胶净化色谱柱的制备方法，其特征在于：步骤1)中，制备硝酸银硅胶、硫酸硅胶和氢氧化钠硅胶时，用振荡器震荡的时间均为6～8个小时。

3.根据权利要求1所述检测多溴联苯类化合物的多层硅胶净化色谱柱的制备方法，其特征在于：每种填充物从色谱柱的上端口灌入后，先用手轻轻摇动色谱柱，然后用软木棒沿着色谱柱的外壁轻轻敲打，边敲打边旋转色谱柱，直至色谱柱内壁无填充物附着。

4.根据权利要求1所述检测多溴联苯类化合物的多层硅胶净化色谱柱的制备方法，其特征在于：灌装玻璃纤维时，边敲打色谱柱边旋转色谱柱至色谱柱内壁没有玻璃纤维附着后，用玻璃棒将玻璃纤维层的表面压实压平整。