[发明专利]一种制备Al2O3-B4C-SiO2-MgO芯块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核工业中环形Al₂O₃-B₄C芯块的制备方法，具体是指一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法。

背景技术

WABA（Wet Annular Burnable Absorber）比硼硅玻璃/不锈钢提高了可燃毒物的有效性，降低了燃料循环成本。环形Al₂O₃-B₄C芯块的致密性和硼元素的控制影响WABA的使用性能。有一些文献报道了关于Al₂O₃-B₄C芯块制备的方法。文献《sintering Al₂O₃-B₄C ceramics》介绍了采用粉末冶金法将Al₂O₃和B₄C粉末与聚乙二醇和PVA混合后采用冷等静压成型，然后在不同气氛条件下烧结。文献《Microstructure aspects of moisture adsorption of Al₂O₃-B₄C compacts》介绍了芯块气孔与吸潮的关系。文献《Al₂O₃-B₄C弥散芯块烧结过程中硼含量的控制》介绍了采用填料保护，并在芯块中添加碳抑制硼元素的烧损。

目前公开报道中制备Al₂O₃-B₄C芯块的方法中，存在难以致密、而且硼元素烧损较为严重的问题，解决其中任何一个问题都是较为困难的。经查新，还没有见到任何一种方法可以同时解决两个问题的记载。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法，克服目前的制备方法中存在致密性低、硼元素烧损严重的问题，提高材料的质量。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法，包括以下步骤：

（A）按重量份计，将5～20份Ｎ－羟甲基丙烯酰胺、0.5～5份亚基双丙烯酰胺、0.05～0.2份聚丙烯酸铵、75～95份去离子水混和制备预混液；

（B）按重量份计，将80～99份D₅₀=0.5～30μm 的Al₂O₃、1～20份D₅₀=0.5～20μm 的B₄C粉进行干混；

（C）将步骤（B）制得的干混粉末与步骤（A）得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于1Pa.s时，在浆料中添加浆料重量百分比0.5～1.5wt%的MgO、0.5～3.5wt%SiO₂粉末，再球磨1小时；

（D）向步骤（C）制得的浆料中加入浆料重量百分比0.5～5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、0.2～5wt%份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块；

（E）将步骤（D）制得的Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块置于干燥箱中，以0.01～5℃/min的升温速度升温至50～200℃，保温时间4～10小时；

（F）将干燥后的Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块置于刚玉坩埚，放入高温烧结炉中，抽真空至5Pa或通入惰性气体，然后以0.05～5℃/min的升温速度升至120℃，保温时间1～10小时，以0.5～5℃/min的升温速度升至300℃，保温时间1～8小时，以2～5℃/min升至600℃，保温时间1～8小时；