[发明专利]石墨烯复合导热膜的制备方法和产品

权利要求书

1.一种石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将鳞片石墨或石墨粉置于浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液中浸泡一昼夜，然后抽滤并烘干，完成预氧化；

S2，采用Hummers法对预氧化后的石墨进一步氧化，即在浓硫酸和高锰酸钾中进行充分氧化，然后加入去离子水稀释，反复洗涤抽滤后，得到氧化石墨烯水溶液；

S3，采用热喷涂法将氧化石墨烯水溶液喷涂在衬底上，沉积得到氧化石墨烯薄膜；

S4，对氧化石墨烯薄膜进行还原，得到石墨烯薄膜；

S5，对石墨烯薄膜进行覆膜处理，得到石墨烯复合导热膜。

2.根据权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S11，将鳞片石墨或石墨粉置于浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液中浸泡一昼夜，然后抽滤并烘干，完成预氧化；

S12，采用Hummers法对预氧化后的石墨进一步氧化，即在浓硫酸和高锰酸钾中进行充分氧化，然后加入去离子水稀释，反复洗涤抽滤后，得到氧化石墨烯水溶液；

S13，采用热喷涂法将氧化石墨烯水溶液喷涂在铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯薄膜；

S14，对氧化石墨烯薄膜进行还原，得到石墨烯薄膜；

S15，在石墨烯薄膜表面刷涂粘结剂，通过粘结剂将离型纸、绝热层分别与石墨烯薄膜粘结，得到石墨烯复合导热膜。

3.根据权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S21，将鳞片石墨或石墨粉置于浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液中浸泡一昼夜，然后抽滤并烘干，完成预氧化；

S22，采用Hummers法对预氧化后的石墨进一步氧化，即在浓硫酸和高锰酸钾中进行充分氧化，然后加入去离子水稀释，反复洗涤抽滤后，得到氧化石墨烯水溶液；

S23，在柔性衬底上刷涂粘结剂；

S24，采用热喷涂法将氧化石墨烯水溶液喷涂在预先刷涂粘结剂的柔性衬底上，沉积得到氧化石墨烯薄膜；

S25，对氧化石墨烯薄膜进行还原，得到石墨烯薄膜；

S26，在石墨烯薄膜的石墨烯一面刷涂粘结剂，通过粘结剂将离型纸与石墨烯薄膜粘结，得到石墨烯复合导热膜。

4.根据权利要求1或2或3所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于：步骤S1、S11和S21中，所述混合液中浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的质量比为0.5-3:1-4:1-4。

5.根据权利要求1或2或3所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于：步骤S2、S12和S22中，浓硫酸、高锰酸钾和预氧化后的石墨的质量比为0.5-10:250-400:15-75。

6.根据权利要求2所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S14的还原方法具体为：采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯薄膜。

7.根据权利要求3所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S25的还原方法具体为：在零度低温下加入还原剂，在100-200℃的柔性衬底上喷涂，然后在真空或者保护气氛中、300-400℃温度下进行热处理，对氧化石墨烯薄膜进一步除氧，得到石墨烯薄膜；所述还原剂为尿素和/或抗坏血酸。

8.根据权利要求1或2或3所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，对氧化石墨烯薄膜进行还原具体为：将氧化石墨烯薄膜浸泡在45％的HF溶液，加热到80℃，保温6小时，去离子水洗净并低温真空干燥，得到高碳/氧比例的石墨烯薄膜。

9.一种采用权利要求2、4、5、6或8所述方法制备得到的石墨烯复合导热膜，其特征在于：包括依次粘结的绝热层3～10μm、粘结层A、石墨烯层50μm、铜箔衬底12～70μm、粘结层B和离型纸，粘结层A、粘结层B均在10μm以下。

10.一种采用权利要求3、4、5、7或8所述方法制备得到的石墨烯复合导热膜，其特征在于：包括依次粘结的柔性衬底3～12μm、粘结层C、石墨烯层50μm、粘结层D和离型纸，粘结层C、粘结层D均在10μm以下。