[发明专利]一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法，属于电化学催化剂的制备领域。

背景技术

电解水生成氢气和氧气为储存太阳能，风能等间歇性能源提供了一种可能的方式。然而，由于析氧反应缓慢的动力学过程，电解水需要的电压大大高于水分解的热力学电势。目前活性最高的析氧反应催化剂是RuO₂和IrO₂，但是这些贵金属非常稀缺，不能大规模使用。因此，发展高催化活性的非贵重金属析氧反应电催化剂至关重要。

近年来，过渡金属氧化物尤其是钴的氧化物因其资源丰富，催化性能优良而受到广泛的关注。但与RuO₂和IrO₂相比，这些催化剂仍然存在催化电流密度低，过电位较高，稳定性差等问题，催化剂的合成方法往往也较复杂。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有催化剂存在催化电流密度低、过电位较高、稳定性差问题，提供一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂，是由石墨和钴的氧化物组成的纳米复合材料。

一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、将钴盐和碳源，按摩尔比1:(100～500)的比例关系放入去离子水中溶解混合；然后水浴蒸干，得到粉体；

步骤二、将步骤一所得的粉体，在惰性气体保护下加热到400℃～1000℃，恒温保持30min～120min得到碳包覆钴单质；

步骤三、将步骤二所得的碳包覆钴单质，溶解在有机溶剂和萘酚的混合溶液中；有机溶剂和萘酚的混合体积比为(965～995):(35～5)；然后涂在旋转圆 盘电极上，在0.5V～1.2V的恒电压条件下，进行电氧化预处理，得到析氧反应电催化剂；

所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴；

所述的碳源为尿素、葡萄糖、蔗糖；

所述的惰性气体为氮气或者氩气；

有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。

有益效果

1、本发明的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂，具有很好的催化性能，是析氧反应(OER)良好的催化剂，过电位为320mV时，电流密度为10mAcm^-2，Tafel斜率达到58mV/dec，并且稳定性优于IrO₂，可以替代RuO₂和IrO₂应用于电催化水分解中。

2、本发明的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法，采用一步高温煅烧，然后将样品的溶液沉积在电极上进行原位氧化，步骤简单、操作方便，采用固态碳源，提高实验过程中的安全性；钴源为常见的钴盐，成本低。

附图说明

图1为实施例1制备的球形碳包覆钴单质在放大50000倍下的扫描电镜图(SEM)；

图2为实施例1制备的球形碳包覆钴单质在放大240000倍下的扫描电镜图(SEM)；

图3为实施例1制备的球形碳包覆钴单质的高倍透射电镜图(TEM)；

图4为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂在放大10000倍下的扫描电镜图(SEM)；

图5为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂的透射电镜图(TEM)；

图6为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂高倍透射电镜图(HRTEM)；

图7为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂的X射线光电子能谱图(XPS)；

图8为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与电化学处理后的钴粉比较得到的阻抗图；

图9为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO₂和IrO₂的析氧反应性能比较图；

图10为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO₂和IrO₂的Tafel曲线斜率比较图；

图11为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO₂和IrO₂，在电流密度为10mAcm^-2的恒电流条件下的稳定性比较图；

图12为实施例2制备出来的碳-钴析氧反应催化剂在放大5000倍下的扫描电镜图(SEM)；