[发明专利]一种以锌渣氧粉为原料制备纳米氧化锌的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金和超细材料制备领域，具体涉及一种从锌渣氧粉中制备纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，由于晶粒细微化导致其表面电子结构和晶体结构发生改变，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，使其在在磁、光、电及敏感性等方面具有普通氧化锌无法比拟的卓越性能，因而在陶瓷、化工、医药、光学、生物学等领域具有重要的使用价值。氧化锌的制备方法很多，主要有化学气相反应法、固相法、溶胶凝胶法、水热法、微乳法、直接沉淀法和均匀沉淀法等。研究者们基本上都是采用纯锌盐为原料，工艺手段复杂，生产成本高，不适于工业化生产。因此，研究工艺简单、原料成本低的制备超细氧化锌的方法非常重要。

锌渣氧粉是湿法炼锌过程中，锌精矿浸出渣在鼓风窑或回转窑炉高温焙烧，收集的挥发组分和粉尘，锌含量较高，且主要以氧化锌形式存在。目前，工业生产主要采用浸出-净化-电解的工艺，生产锌锭，而生产氧化锌的却很少。因此，利用廉价锌渣氧粉制备较高附加值的超细氧化锌，具有重要的现实意义。本发明利用锌渣氧粉为原料，采用直接沉淀法制备超细氧化锌，方法操作简单，成本低廉，工艺稳定可靠，易于实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种以锌渣氧粉为原料制备纳米氧化锌的方法。

具体步骤为：

（1）将锌渣氧粉烘干，机械粉碎，过100~140目筛，称取20g，加入到80~200 mL浓度为0.5~2.5 mol/L的硫酸溶液中，在30~90 ℃条件下，水浴加热搅拌反应0.5~2.5 小时后，过滤，得到浸出液。

（2）将步骤（1）所得浸出液除去杂质铁，取50 mL浸出液，用NaOH溶液调节浸出液pH值为3~5，按化学反应式计算所需理论用量的0.8~2.0倍逐滴加入H₂O₂，50~90 ℃条件下，水浴加热搅拌反应0.5~2 小时，过滤，得到净化液。

（3）将步骤（2）所得的净化液深度净化，除去Cu、Cd和Co杂质，在净化液中，按化学反应式计算所需理论用量的0.8~2.0倍加入还原锌粉，30~90 ℃条件下，水浴加热搅拌反应0.5~2 小时，过滤，得硫酸锌溶液。

（4）取50 mL步骤（3）所得硫酸锌溶液，逐滴加入90~140mL浓度为1 mol/L的NH₄HCO₃溶液，30~90℃条件下反应0.5~2小时，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤2~3次，得前驱体碱式碳酸锌。

（5）将步骤（4）所得前驱体碱式碳酸锌干燥后，在马弗炉中300~600℃条件下煅烧1~4小时，即得到粒径为8~15纳米的氧化锌。

本发明各工艺过程的主要反应式如下：

步骤（1）硫酸浸出过程：

ZnO + H₂SO₄ = ZnSO₄ + H₂O

ZnFe₂O₄ + 4 H₂SO₄ = ZnSO₄ + Fe₂(SO₄)₃ + 4 H₂O

步骤（2）净化除铁过程：

2Fe²⁺ + 2H⁺ + H₂O₂ = 2Fe³⁺ + 2H₂O

Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃↓+ H₂O

步骤（3）深度净化过程：

M²⁺ + Zn = M + Zn²⁺M代表Cu²⁺、Cd²⁺、Co²⁺等离子

步骤（4）制备前驱体和氧化锌过程：