[发明专利]一种天然果壳碳材料的制备及其电化学电容器应用有效
申请号: | 201410303083.1 | 申请日: | 2014-06-28 |
公开(公告)号: | CN104064369B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 高秋明;徐建东 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | H01G11/44 | 分类号: | H01G11/44;H01G11/24;H01G11/86 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所11121 | 代理人: | 李有浩 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 果壳 材料 制备 及其 电化学 电容器 应用 | ||
1.一种天然果壳碳材料的制备,其特征在于有下列步骤:
步骤一,碳化天然果壳;
将干燥的天然果壳置于管式炉中的钢玉舟内,在惰性保护气氛中进行碳化,制得碳化后果壳;
碳化条件:在升温速率为2~10℃/min条件下升温至200℃~300℃,恒温处理0.5~3小时;然后在升温速率为2~10℃/min条件下升温至600℃~800℃,恒温处理3~5小时;
所述的干燥的天然果壳是指含水量低于10%的天然果壳。
步骤二,制作果壳颗粒碳材料;
将步骤一制得的碳化后果壳放入球磨机中,选取球磨介质,球磨处理6~15小时后,得到20~120目果壳碳粉材;
所述球磨介质为大、中、小三种直径玛瑙球,其中,玛瑙球直径分别为2cm、1cm和0.5cm;
所述1克的碳化后果壳需要10~30克的玛瑙球,10克的玛瑙球中加入0~25克的大直径玛瑙球、0~25克的中直径玛瑙球、0~25克的小直径玛瑙球;
将果壳碳粉材与体积百分比为5~10%的氢氟酸水溶液混合均匀,在超声频率为30~50KHz的条件下,超声处理15~30分钟,超声去除硅盐物质(如二氧化硅);然后加入去离子水,离心洗涤至pH值为中性;过滤取滤上物,并置于温度为40~80℃烘箱内干燥处理4~7小时,得到果壳颗粒碳材料;
所述1克的果壳碳粉材中加入50~150毫升的氢氟酸水溶液。
所述离心洗涤选取的转速为4000~6000转/分钟。
步骤三,碱液活化制多孔纳米果壳碳材料;
将步骤二制得的果壳颗粒碳材料和碱性活化物质置于管式炉中的钢玉舟内,在惰性保护气氛中进行活化,制得活化后果壳碳粉材;
活化条件:在升温速率为2~10℃/min条件下升温至600℃~800℃,恒温处理3~5小时;
用量:1克的果壳颗粒碳材料中加入1~5克的碱性活化物质;
所述碱性活化物质选取氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂。
在活化后果壳碳粉材中加入去离子水,在超声频率为30~50KHz的条件下,超声洗涤15~30分钟,洗涤多次至pH值为中性;过滤取滤上物,并置于温度为40~80℃烘箱内干燥处理4~7小时,得到多孔纳米果壳碳材料。
2.根据权利要求1所述的天然果壳碳材料的制备,其特征在于:所述的天然果壳包括有开心果、核桃壳、杏仁壳、樱桃壳、酸枣壳、葵花籽壳、西瓜子壳、花生壳或者碧根果壳。
3.根据权利要求1所述的天然果壳碳材料的制备,其特征在于:经碳化后的果壳中每个片层的厚度为150~300nm。
4.根据权利要求1所述的天然果壳碳材料的制备,其特征在于:制得的多孔纳米果壳碳材料具有碳骨架的生物结构,比表面积为1100m2g-1~1700m2g-1,材料微孔率为70%~86%。
5.将权利要求1制得的天然果壳碳材料制作成电化学电容器,其特征在于:将多孔纳米果壳碳材料、乙炔黑、聚四氟乙烯和1-甲基-2-吡喏烷酮进行混合,得到果壳电极材料;
1克的多孔纳米果壳碳材料中加入0.01~0.2克的乙炔黑、0.01~0.2克的聚四氟乙烯和0.05~0.2毫升的1-甲基-2-吡喏烷酮。
在压片机上将果壳电极材料压制在泡沫镍上,以铂丝为导线,制成超级电容器用的多孔纳米果壳碳材料镍电极。设置压片机的压力为10~20kPa。
6.根据权利要求5所述的用天然果壳碳材料制作成电化学电容器,其特征在于:在2mV s-1电热扫描速率下,电极材料比电容量为190~350F g-1,当扫描速率提高到500mV s-1时,比电容量为150~220F g-1。
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