[发明专利]一种高纯度玉米黄质晶体的制备方法在审
| 申请号: | 201410301677.9 | 申请日: | 2014-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN104072396A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
| 发明(设计)人: | 陶正国;刘业彬;赵素华;孙丹丹 | 申请(专利权)人: | 广州立达尔生物科技股份有限公司;赵素华 |
| 主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 郑莹 |
| 地址: | 510663 广东省广州市广州高新技术产*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 玉米 晶体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度玉米黄质晶体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将叶黄素浸膏溶于无水乙醇,按照叶黄素浸膏与碱重量比2.5~5:1滴加入碱的乙醇溶液,40~80℃下搅拌反应2~5小时,浓缩回收乙醇,得皂化膏;
(2)向皂化膏中加入适量丙二醇或丙三醇,混合均匀,通氮气加压至0.1~0.6MPa,升温至110~130℃转位反应3~7小时,得玉米黄质粗品;
(2)采用丙酮萃取玉米黄质,正己烷/水混合液析晶,真空干燥后得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)将叶黄素浸膏溶于无水乙醇,使其浓度为1.5~5g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)碱的乙醇溶液为0.4g/mL浓度的氢氧化钠和/或氢氧化钾的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)丙二醇或丙三醇与叶黄素浸膏的重量比为1:1~5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)转位反应完成,降温至40~50℃,得玉米黄质粗品。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)叶黄素浸膏与丙酮的比例为1g:1~10 mL。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)采用丙酮萃取玉米黄质,重复2~4次,合并滤液浓缩至原体积的1/2~1/10,再向浓缩液中加入水/正己烷混合液进行析晶。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:0~10℃下静置5~20小时析晶。
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