[发明专利]镀铁液中三价铁离子含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于电镀技术领域，具体地指一种在大量二价铁离子存在的镀铁液中三价铁离子含量的测定方法。

背景技术

铁镀层具有硬度高、结合力强、耐磨性好、一次镀厚能力强、工件无变形等优点，铁镀层可作为修复性镀层和功能性镀层，应用于修复汽车曲轴、轮船曲轴、液压支架等。镀铁也可以作为中间镀层，以镀铁层来改变基体金属不适于直接镀的缺点。如铸铁件不易镀锡、锌，可先镀铁，再度锌、锡；含硅量较高的钢,不易进行热镀锌，也可在其表面预镀铁镀层，再热镀锌，效果良好。电镀铁，不仅生产成本低，而且无污染，被称为“绿色电镀”，具有广阔的应用前景。其缺点是镀液的稳定性较差。镀液中的二价铁离子极易被空气中的氧气氧化成三价铁离子。三价铁离子的存在，不仅降低了金属沉积的电流效率，而且还能导致镀层发脆、产生应力和针孔，使镀层质量变坏，严重时，三价铁离子的水解还会造成镀液浑浊而失效。因此，在生产或研究电镀铁时，检测三价铁离子的浓度就成了不可缺少的工序。2007年1月出版版《中国井矿盐》第38卷，江波发表了名为“碘量法测定EDTA铁碘盐的铁含量”文章，介绍了一种一种KIO₃和铁盐共同存在情况下，进行微量铁含量测定的方法，但这种待测液与镀铁溶液体系相差甚远。另有常规的重铬酸钾法，虽然适用于大量铁离子溶液的分析，但是对于二价铁离子浓度极高的镀铁液，采用全铁减去二价铁的方法来获得三价铁离子的含量，试验误差太大，检验结果准确度不高。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种镀铁液中三价铁离子含量测定方法，适应于大量二价铁存在情况下直接进行三价铁离子的测量，该方法操作简单，准确度高。

为实现上述目的，本发明的镀铁液中三价铁离子含量的测定方法，包括以下步骤：

1)取待测镀铁液体积为V_Fe，再加入过量碘化钾，搅拌；

2)然后加入淀粉溶液作指示剂，镀铁液呈蓝色；

3)再采用浓度为C_s的硫代硫酸钠标准溶液对镀铁液进行滴定，直至溶液蓝色恰好消失，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V_S；

4)计算待测镀铁液中三价铁含量，计算公式为：

C_Fe＝55.85×(C_s×V_s)/V_Fe

其中：

C_Fe—待测镀铁液中三价铁含量，单位为g/L；

C_s—硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；

V_s—消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml；

V_Fe—加入的镀铁液体积，单位ml。

优选地，所述步骤1)中，向待测镀铁液中加入10V_Fe的水稀释后再加入碘化钾。

进一步地，步骤2)中，所述的淀粉溶液的浓度为0.1％，即每1000mL溶液中含淀粉0.1g。

本发明的镀铁液中三价铁离子含量的测定方法的原理为：

镀铁液中加入碘化钾后，发生的化学反应为：

2Fe³⁺+2I^-＝2Fe²⁺+I₂

I₂+I^-＝I^-₃

本步反应将三价铁离子进行还原得到碘单质。

然后加入适量淀粉溶液，碘单质遇淀粉溶液显蓝色。

再用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生的化学反应为：

2Na₂S₂O₃+I₂＝Na₂S₄O₆+2NaI

通过消耗的Na₂S₂O₃标准溶液的量可推算出溶液中碘单质的含量，进而换算出待测液中三价铁离子的含量。

本发明采用这样方法检测三价铁离子，解决了现有技术中大量二价铁存在的情况下进行微量三价铁检测的困难，为电镀铁工艺的研究和生产提供了技术保证。同时，本发明的测定方法利用镀铁液本身的酸度，使试验在酸性溶液中进行，优选加入10倍体积的水稀释后检测，避免了在强酸溶液中的副反应发生，保证了分析的质量。