[发明专利]一种铁基离子液体的合成方法无效
申请号: | 201410299801.2 | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN104030985A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 王建宏 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;郑哲 |
地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种铁基离子液体的合成方法,属于离子液体合成技术领域。
背景技术
铁基离子液体是有机阳离子和含铁的无机或者有机阴离子构成的,其中包含四氯化铁阴离子的离子液体是研究最为广泛的金属基磁性离子液体。
现有的铁基离子合成方法是将六水三氯化铁与1-丁基-3-甲基咪唑按照摩尔比大于等于1:1,且小于等于4:1混合,搅拌24小时后,依次经过离心分离、分液后,取上层(当摩尔比大于1:1时)或者下层(当摩尔比等于1:1时),得到铁基离子液体。但上述合成方法中,由于分液处理会造成咪唑类离子液体的流失,且还会造成排放的废液难以生物降解。
发明内容
本发明提供了一种铁基离子液体的合成方法,以解决现有技术中分液处理造成咪唑类离子液体的流失,以及排放的废液难以生物降解等问题,为此本发明采用如下的技术方案:
一种铁基离子液体的合成方法,包括:
将氯化铁与二取代烷基咪唑氯盐按照摩尔比小于1混合,在预定温度下搅拌指定时间形成均相的溶液;
将形成的所述均相的溶液在特定温度下旋转蒸发并真空干燥后,得到铁基离子液体。
本发明实施方式提供的技术方案中得到的铁基离子液体酸性和铁浓度可变,稳定性高且含水量极低,该合成方法操作简单且无需进行分液,也避免了废液的排放,提高了合成效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的铁基离子液体的合成方法的流程示意图;
图2是按照本发明所述的铁基离子液体的合成方法,在未进行干燥的情况下,不同摩尔比制备的铁基离子液体和[bmim]Cl的拉曼光谱;
图3是按照本发明所述的铁基离子液体的合成方法,在未进行干燥的情况下,不同摩尔比制备的离子液体与吡啶混合物的红外光谱;
图4是按照本发明所述的铁基离子液体的合成方法,不同摩尔比制备的离子液体的紫外光谱;
图5是按照本发明所述的铁基离子液体的合成方法,不同摩尔比制备的离子液体和[bmim]Cl水溶液的紫外光谱;
图6是按照本发明所述的铁基离子液体的合成方法,不同摩尔比制备的离子液体的热重曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明实施方式提供的铁基离子液体的合成方法,如图1所示,包括:
1-1、将氯化铁与二取代烷基咪唑氯盐按照摩尔比小于1混合,在预定温度下搅拌指定时间形成均相的溶液。
进一步,所述二取代烷基咪唑氯盐中烷基含碳数为1-16,烯烃基的含碳数为2-8。所述二取代烷基咪唑氯盐可以包括氯化1,3-二烷基咪唑、氯化1-烯基-3-烷基咪唑、氯化1-苄基-3-烷基咪唑和/或1-苄基-3-烯基咪唑等。
具体地,所述预定温度为40-100℃,所述指定时间为0.5-4小时。
1-2、将形成的所述均相的溶液在特定温度下旋转蒸发并真空干燥后,得到铁基离子液体。
进一步,所述将形成的所述均相的溶液在特定温度下旋转蒸发并真空干燥,包括:
将形成的所述均相的溶液在40-80℃下旋转蒸发,一般选在60℃下旋转蒸发;在60-80℃下真空干燥至少12小时,一般选在80℃下真空干燥。
上述方法中,所述氯化铁为含六个结晶水的水合三氯化铁或无水三氯化铁。
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