[发明专利]苦荞或其产品的检测及鉴别方法有效
| 申请号: | 201410298710.7 | 申请日: | 2014-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN104034821A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
| 发明(设计)人: | 刘圆;王静霞;李莹;黄艳菲 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;杜朗宇 |
| 地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 产品 检测 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及苦荞或其产品的检测及鉴别方法,具体涉及苦荞及其市售食品或中间体产品的超高效液相色谱检测方法。
背景技术
苦荞Fagopyrum tataricum(L.)Gaer为蓼科Polygonaceae荞麦属Fagopyrum药食同源植物。作为食物,苦荞营养丰富,富含蛋白质、脂肪、维生素、微量元素和多种氨基酸等;作为药物,苦荞具有降糖降脂、抗疲劳、抗衰老及防治高血压、冠心病的作用。由于苦荞的食用价值、营养价值和药用价值较高,因此深受消费者的青睐,市场需求量大。
然而,很多消费者缺乏对苦荞的了解,部分商家借此以假乱真,用伪劣品以次充好来牟取暴利。如今掺假手段纷繁复杂,掺假问题经常发生,阻碍了苦荞产业的发展进度,威胁到人们的健康,如果质量监督控制技术提高不了,又没有相关法律法规进行约束管理,势必会对人民群众的身体健康和利益造成极大的伤害,所以研究开发出检测精度高、操作方便、快捷的检测方法势在必行。
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography/UPLC)(又名超高压液相色谱、超高速液相色谱)是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC(高效液相色法)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。李欣等,利用UPLC对苦荞麦中总黄酮化合物进行了测定,其使用的梯度洗脱条件为:
A:甲醇,B:0.1%加酸水溶液
该方法可以测得样品中芦丁、槲皮素和山奈酚的含量(李欣,等.超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物.食品工业科技,2011年4期)。然而,苦荞中成分复杂,仅对其中三种成分的含量测定,不能全面的反映苦荞或其产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苦荞或其产品的检测方法;本发明的另一目的在于提供其鉴别方法。
具体地,本发明提供了苦荞或其产品的检测方法,它是通过超高效液相 色谱法进行检测的,包括如下操作步骤:
(1)取待检样品,以甲醇或甲醇水溶液为溶剂提取,收集提取液,制备供试品溶液;
(2)将供试品溶液注入超高效液相色谱仪(或者超高速液相色谱仪、超高压液相色谱仪)中,检测即可;其中,色谱条件如下:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料;
检测波长:275~285nm,优选为280nm;
流动相:甲醇-0.1~0.3%磷酸水溶液系统,优选为0.1%磷酸水溶液系统,其梯度程序如下:
上表中,“X~Y”的表述方式,是指包括X至Y时间范围内的任一时间点(包括端点值),具体操作中,取其范围中的一个具体时间点即可,例如2~3min,可以选取其中的2min、2.5min、3min等具体时间点。
进一步地,流动相梯度程序如下:
进一步地,步骤(1)所述甲醇水溶液中,甲醇浓度为60~80%v/v,为70%±2%v/v。
进一步地,所述色谱柱填料的粒径为1.7~3.5μm,为1.7~1.8μm,更优选为1.8μm。
更进一步地,所述色谱柱尺寸为:2.1×100mm。
在本发明的一个具体实施方式中,所使用的色谱柱型号为:ACQUITY UPLC HSS T3,1.8μm,2.1×100mm。
进一步地,所述流动相流速为0.2ml/min。
进一步地,色谱柱柱温为30℃。
其中,所述超高效液相色谱法中,以芦丁、槲皮素中的一种或两种的组合物为对照品,通过外标法或指纹图谱技术,对待检样品进行检测。
其中,所述超高效液相色谱法中,采用指纹谱图技术对待测样品进行检测,其具体操作为:将供试品溶液所得指纹图谱与对照指纹图谱比对,计算相似度。
所述对照指纹图谱中,有7个共有特征峰,以芦丁为参照,各共有特征峰的相对保留时间分别为:1号峰:0.3346±0.47、2号峰:0.3894±0.37、3号峰:1.0000、4号峰:1.3544±0.22、5号峰:1.6148±0.18、6号峰:2.7698±0.44、7号峰:2.8596±0.44。
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