[发明专利]对氯苯胺的印迹聚合物膜电极、其制备方法及应用方法有效
| 申请号: | 201410298166.6 | 申请日: | 2014-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN104020205A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 马明明;赵强;苏新科;同帜 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯苯 印迹 聚合物 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种对氯苯胺的印迹聚合物膜电极,其特征在于,包括两端缠绕有铜丝(2)的石墨棒(9),铜丝(2)通过橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有对氯苯胺的印迹聚合物膜。
2.一种权利要求1所述的对氯苯胺的印迹聚合物膜电极的制备方法,其特征在于,制备得到的对氯苯胺的印迹聚合物膜电极的结构为:包括两端缠绕有铜丝(2)的石墨棒(9),铜丝(2)通过橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有对氯苯胺的印迹聚合物膜;
具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备石墨电极;
步骤2,在石墨电极上制备对氯苯胺印迹聚合物膜;
步骤3,进行洗脱处理,制得对氯苯胺印迹聚合物膜电极。
3.根据权利要求2对氯苯胺的印迹聚合物膜电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:
步骤1.1,将石墨棒截成2~4cm的小段,在石蜡溶液中煮沸30-50min;
步骤1.2,剪5-10cm的铜丝,将铜丝两端1~3cm处打磨干净,将两根铜丝分别缠绕在石墨棒的两端,并且将铜丝和石墨棒固定在一起,制成石墨电极;
步骤1.3,将步骤1.2中制备的石墨电极用称量纸抛光,然后用无水乙醇和二次蒸馏水各超声洗涤5~10min,除去电极表面的杂质,晾干备用。
4.根据权利要求2或3所述的对氯苯胺的印迹聚合物膜电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤2具体为:
步骤2.1,将处理过的石墨电极置于PBS缓冲溶液中除氧10~15min,所述的PBS缓冲溶液中含有对氯苯胺浓度为0.05~0.2mol·L-1,甲基丙烯酸甲酯浓度为0.06~0.24mol·L-1,二者比例为1:1;所述的PBS缓冲溶液的pH为3.81-6.81;
步骤2.2,将步骤2.1除氧后的电极通电,在-0.6-0.6V扫描电位范围内,以扫速为0.1-0.3V·s-1循环扫描10-25圈,在电极表面制备出对氯苯胺印迹聚合物膜;
步骤2.3,将电极从缓冲液中取出,再放在清水中超声清洗5-10min后,即制得表面为对氯苯胺印迹聚合物膜的电极。
5.一种采用权利要求1所述的对氯苯胺的印迹聚合物膜电极进行对氯苯胺检测的方法,其特征在于,采用的对氯苯胺的印迹聚合物膜电极的结构为:包括两端缠绕有铜丝(2)的石墨棒(9),铜丝(2)通过橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有对氯苯胺的印迹聚合物膜;
具体按照以下步骤实施:
步骤1,将对氯苯胺的印迹聚合物膜电极按照零流电位系统装置连接;
步骤2,利用零流电位EZCP与对氯苯胺浓度之间的关系公式,即公式(1),
EZCP=0.15713log[PCA]+1.22183 (1)
对待检测样品溶液进行测试。
6.根据权利要求5所述的采用对氯苯胺的印迹聚合物膜电极进行对氯苯胺检测的方法,其特征在于,所述的步骤1中的零流电位系统装置的结构为:包括对氯苯胺的印迹聚合物膜电极(1)和CHI660电化学工作站(8),CHI660电化学工作站(8)设有3个电极接口,分别是参比电极接口(3)、工作电极接口(4)和辅助电极接口(5),参比电极接口(3)连接有饱和甘汞电极(6),CHI660电化学工作站(8)与计算机(7)连接,计算机(7)用于控制CHI660电化学工作站,对氯苯胺的印迹聚合物膜电极(1)的两端分别通过铜丝(2)与工作电极接口和辅助电极接口连接;饱和甘汞电极(6)和聚对氯苯胺的印迹聚合物膜电极(1)都浸于溶液(12)中,溶液(12)为含标准浓度的对氯苯胺样品的PBS溶液或对氯苯胺待测溶液。
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