[发明专利]一种腹膜透析液中葡萄糖含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体的说是一种腹膜透析液中葡萄糖含量的检测方法。

背景技术

腹膜透析液(乳酸盐)国家质量标准草案中，采用了间接碘量法和反滴定法对葡萄糖含量进行了测定。具体方法为：精密量取本品适量，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，边振摇边滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)50ml，摇匀，在暗处放置30分钟，加稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得，每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.909mg的C₆H₁₂O₆·H₂O。

该方法涉及的反应条件比较多，如精密加入0.1mol/L的碘滴定液25ml、精密加入0.1mol/L的氢氧化钠滴定液50ml、边加边振摇(振摇速度均匀稳定)、水封(有时发现没水封好)、在暗处放置30分钟等要求，都会影响测定结果的准确性和平行性。其中I₂在水中溶解度很小，且易挥发，易见光分解，碘离子很容易被空气中的O₂氧化。另外，滴加氢氧化钠溶液时，滴加速率不易过快，否则IO^-来不及与葡萄糖反应而歧化为IO^3-和I^-，从而导致葡萄糖不能被完全氧化。上述这些条件都会对葡萄糖含量的测定带来较大影响，产生较大误差，以至于对该方法做方法学验证时葡萄糖回收率数据偏高或偏低，不能准确反应样品中葡萄糖的含量。

葡萄糖通常还使用比旋度法测定含量,但由于腹膜透析液处方中含具旋光性的乳酸钠，比旋度法测定葡萄糖存在干扰。

发明内容

根据上述不足指出，本发明的目的是提供一种适用于腹膜透析液中葡萄糖含量的检测方法，摒弃反应复杂的滴定分析法，能更好地对腹膜透析液中葡萄糖的含量进行控制，指导工艺研究，提高产品质量。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种腹膜透析液中葡萄糖含量的检测方法，它包括以下步骤：

(1)配制对照品溶液：精密称取无水葡萄糖对照品，用去离子水溶解，稀释，制成每1ml中含葡萄糖5.0-6.5mg的溶液；

(2)配制供试品溶液：精密量取中性腹膜透析液，用去离子水稀释制成每1ml中含葡萄糖5.0-6.5mg的溶液；

(3)分别精取对照液和供试液各20μl，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得葡萄糖的标示量。

其中，所述的色谱条件为色谱柱：WatersSugarParkI柱，300mm×6.5mm，6.5um；流动相：去离子水；流速：0.5±0.1ml/min；柱温：80±5℃；示差检测器设置温度：40±5℃；进样量：20μl。

优选的是：所述的色谱条件为色谱柱：WatersSugarParkI柱，300mm×6.5mm，6.5um；流动相：去离子水；流速：0.5ml/min；柱温：80℃；示差检测器设置温度：40℃；进样量：20μl。

优选的是：所述的流动相去离子水中加入抑菌剂叠氮化钠。

本发明的有益效果在于：本发明通过高效液相色谱法，检测腹膜透析液中葡萄糖的含量，对腹膜透析液的质量进行精确控制，有利于优化工艺，提高产品质量和安全性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

一种腹膜透析液中葡萄糖含量的检测方法，它包括以下步骤：

(1)配制对照品溶液：精密称取无水葡萄糖对照品，用去离子水溶解，稀释，制成每1ml中含葡萄糖5.0-6.5mg的溶液；

(2)配制供试品溶液：精密量取中性腹膜透析液，用去离子水稀释制成每1ml中含葡萄糖5.0-6.5mg的溶液；

(3)分别精取对照液和供试液各20μl，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得葡萄糖的标示量。

其中，所述的色谱条件为色谱柱：WatersSugarParkI柱，300mm×6.5mm，6.5um；流动相：去离子水；流速：0.5±0.1ml/min；柱温：80±5℃；示差检测器设置温度：40±5℃；进样量：20μl。

优选的色谱条件为色谱柱：WatersSugarParkI柱，300mm×6.5mm，6.5um；流动相：去离子水；流速：0.5ml/min；柱温：80℃；示差检测器设置温度：40℃；进样量：20μl。