[发明专利]一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201410296249.1 | 申请日: | 2014-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN104016946A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 苗百泉;甘宁 | 申请(专利权)人: | 淄博创业油脂科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
| 代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 张雯 |
| 地址: | 255188 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 山梨 醇酐单 硬脂 制备 方法 | ||
1.山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
配料:以重量份计,质量浓度30%的山梨醇400~500份,酸值210mgKOH/mg的硬脂酸700~900份,脱水剂2.0~3.0份,酯化催化剂4~6份备用;其中,所述脱水剂为正磷酸;
脱水:将山梨醇和脱水剂投入到密闭的反应器中,加热至120℃~125℃下保温反应20~35min发生分子内脱水生成山梨醇酐;
酯化:脱水完成后,向反应器中投入硬脂酸,当温度达135℃~140℃时再向反应器中投入酯化催化剂;然后升温至200℃~210℃,在氮气环境下保持反应器内真空度0.090~0.10MPa,发生酯化反应5~8h,冷却切片,所得山梨醇酐单硬脂酸酯酸值小于5mgKOH/mg。
2.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:还包括脱色步骤,具体为酯化反应完成后,将反应器中物料冷却至80℃~100℃时加入脱色剂,控制反应器中脱色剂的质量浓度在0.3%~0.5%,脱色0.5 h~1h,冷却切片,所得山梨醇酐单硬脂酸酯白度大于89度。
3.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:配料步骤中物料以重量份计,质量浓度30%的山梨醇450份,酸值210mgKOH/mg的硬脂酸800份,脱水剂2.5份,酯化催化剂5份,所述脱水剂为正磷酸。
4.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:酯化步骤中当温度达140℃时向反应器中投入酯化催化剂。
5.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:酯化步骤中氮气环境下反应器内真空度为0.096MPa。
6.根据权利要求2所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:脱色步骤中反应器中物料冷却至100℃时加入脱色剂。
7.根据权利要求1、3或4所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化催化剂为氢氧化钠。
8.根据权利要求2或6所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法,其特征在于:所述脱色剂为双氧水。
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