[发明专利]一种活化石墨烯片及其制备方法无效
申请号: | 201410295938.0 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104045080A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 林起浪;林淑萍;徐浩;罗诗渊 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活化 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种活化石墨烯片,其特征在于:以石墨烯片为原料,通过添加硫酸、硝酸及高锰酸钾对石墨烯片进行插层处理,然后采用KOH活化工艺制得活化石墨烯片。
2.一种制备如权利要求1所述的活化石墨烯片的方法,其特征在于:包括石墨烯片的插层处理、与KOH的混合、活化、洗涤、干燥。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)石墨烯片的插层处理
原料:碳含量>99.0%的石墨烯片
插层剂:高锰酸钾、硝酸和硫酸
将高锰酸钾、硝酸和硫酸混合均匀,加入石墨烯片,搅拌反应,加入浓度为30%的双氧水,至溶液不产生气泡为止,将产物水洗至中性后,真空干燥;
工艺参数如下:
硝酸、硫酸与高锰酸钾的质量比:1-5:1-10:0.1-1
石墨烯片与插层剂的质量比:1:2-1:20
石墨烯片厚度:1-15 nm
反应时间:30-120 min
搅拌速度:50-500 rpm
干燥温度:50-100℃
真空度:1.0×10-1-1.0×105 Pa
干燥时间:2-10 h;
(2)与KOH的混合
将步骤(1)所得石墨烯片与KOH混合,室温下搅拌,静置,65℃干燥24h;
工艺参数如下:
石墨烯片与KOH的质量比:1:1-1:10
室温:15-25℃
搅拌时间:1-4 h
搅拌速度:50-500 rpm
静置时间:8-12 h;
(3)活化
将步骤(2)所得混合物装入刚玉坩埚中,置于气氛炉中,通入保护气氛,然后以一定的升温速率升温至活化温度,保温;
工艺参数如下:
保护气氛:N2或者Ar
气体流量:50-200 mL/min
升温速率:3-10℃/min
活化温度:600-1000℃
保温时间:1-6 h;
(4)洗涤、干燥
往步骤(3)所得产物中添加盐酸溶液,在25℃下反应,然后用去离子水洗至中性,真空干燥;
工艺参数如下:
盐酸溶液的浓度:1-6 mol/L
反应时间:1-4 h
干燥温度:50-100℃
真空度:1.0×10-1-1.0×105 Pa
干燥时间:4-12 h。
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