[发明专利]一种活化石墨烯片及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410295938.0 申请日: 2014-06-27
公开(公告)号: CN104045080A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 林起浪;林淑萍;徐浩;罗诗渊 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 活化 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种活化石墨烯片,其特征在于:以石墨烯片为原料,通过添加硫酸、硝酸及高锰酸钾对石墨烯片进行插层处理,然后采用KOH活化工艺制得活化石墨烯片。

2.一种制备如权利要求1所述的活化石墨烯片的方法,其特征在于:包括石墨烯片的插层处理、与KOH的混合、活化、洗涤、干燥。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)石墨烯片的插层处理

原料:碳含量>99.0%的石墨烯片

插层剂:高锰酸钾、硝酸和硫酸

将高锰酸钾、硝酸和硫酸混合均匀,加入石墨烯片,搅拌反应,加入浓度为30%的双氧水,至溶液不产生气泡为止,将产物水洗至中性后,真空干燥;

工艺参数如下:

硝酸、硫酸与高锰酸钾的质量比:1-5:1-10:0.1-1

石墨烯片与插层剂的质量比:1:2-1:20

石墨烯片厚度:1-15 nm

反应时间:30-120 min

搅拌速度:50-500 rpm

干燥温度:50-100℃

真空度:1.0×10-1-1.0×105 Pa

干燥时间:2-10 h;

(2)与KOH的混合

将步骤(1)所得石墨烯片与KOH混合,室温下搅拌,静置,65℃干燥24h;

工艺参数如下:

石墨烯片与KOH的质量比:1:1-1:10

室温:15-25℃

搅拌时间:1-4 h

搅拌速度:50-500 rpm

静置时间:8-12 h;

(3)活化

将步骤(2)所得混合物装入刚玉坩埚中,置于气氛炉中,通入保护气氛,然后以一定的升温速率升温至活化温度,保温;

工艺参数如下:

保护气氛:N2或者Ar

气体流量:50-200 mL/min

升温速率:3-10℃/min

活化温度:600-1000℃

保温时间:1-6 h;

(4)洗涤、干燥

往步骤(3)所得产物中添加盐酸溶液,在25℃下反应,然后用去离子水洗至中性,真空干燥;

工艺参数如下:

盐酸溶液的浓度:1-6 mol/L

反应时间:1-4 h

干燥温度:50-100℃

真空度:1.0×10-1-1.0×105 Pa

干燥时间:4-12 h。

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