[发明专利]一种纳米Ag3Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏及制备方法，属于电子元器件组装用的焊接材料技术领域。

背景技术

目前最常用的无铅焊锡膏合金成分为Sn-3.0Ag-0.5Cu，由于其含Ag量高达3.0％，在实际应用过程中存在成本过高的问题；同时，过多Ag元素的加入会导致焊点中出现大量粗大的Ag₃Sn金属间化合物(IMC)，导致焊接接头可靠性降低。因此，低Ag无铅焊锡膏在电子制造业中的应用范围正逐步扩大，但其自身也有熔点过高、润湿性能差、焊接接头力学性能差等缺点。研究表明，向焊锡膏中添加纳米颗粒形成复合焊锡膏是改善焊锡膏工艺性能、提高焊接接头可靠性的一种较为有效的方法。由此可见，将最新的纳米材料制备技术与现有电子组装用焊接材料相结合已经成为电子微连接领域的一种必然发展趋势。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏，所述复合焊锡膏熔点低、润湿性好、力学性能优异；目的之二在于提供一种纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏的制备方法；所述方法操作简单，方便快速，具有良好的可重复性；

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏，所述焊锡膏由纳米Ag₃Sn颗粒和低Ag无铅焊锡膏组成；

以所述复合焊锡膏总质量为100％计，纳米Ag₃Sn颗粒含量为0.1％～1.0％，低Ag无铅焊锡膏含量为99.0％～99.9％；

所述低Ag无铅焊锡膏优选SAC0307焊锡膏，S代表Sn，A代表Ag，C代表Cu，以SAC0307焊锡膏中合金粉总质量为100％计，其中，Sn含量为99.0％，Ag含量为0.3％，Cu含量为0.7％；

一种纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将有机亚锡盐、无机银盐溶解于溶剂1中，得到溶液a，加入表面活性剂，混合均匀，得到溶液b；(2)将油酸滴加入氨水中，得到溶液c，将还原剂固体溶解于溶液c中，混合均匀，得到溶液d；

(3)将溶液d逐滴加入溶液b中，振荡、混合均匀，使之充分反应，然后静置2～8h，离心洗涤，得到固体1；

(4)将固体1真空干燥6～20小时，得到纳米Ag₃Sn颗粒；

(5)将纳米Ag₃Sn颗粒添加到低Ag无铅焊锡膏中，混合均匀，得到本发明中所述纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏。

其中，步骤(1)所述有机亚锡盐优选辛酸亚锡，浓度优选5×10^-3～5×10^-2mol/L，所述无机银盐优选硝酸银，浓度优选1.5×10^-2～1.5×10^-1mol/L；所述表面活性剂优选1,10-菲啰啉，浓度优选1×10^-2～1×10^-1mol/L，溶剂1优选无水甲醇；

步骤(1)所述有机亚锡盐和无机银盐中n(Ag⁺):n(Sn²⁺)优选3:1，反应温度优选20～60℃，反应时间优选0.5～2h；

步骤(2)所述溶液c中油酸与氨水体积比优选1:39～1:199，还原剂固体优选硼氢化钠，浓度0.1～1mol/L；反应温度优选20～60℃，反应时间优选0.25～2h；

步骤(3)所述离心洗涤，离心洗涤次数优选5～20次，每次离心时间优选5～20min，离心转速优选3000～7000r/min。

有益效果

(1)本发明所述纳米Ag₃Sn颗粒增强的复合无铅焊锡膏中，常温下以及焊接过程中均存在纳米尺寸的Ag₃Sn颗粒，符合增强颗粒形貌“细、小、匀、圆”的原则，能够明显改善焊接接头的力学性能；

(2)所述复合焊锡膏熔点比低Ag无铅焊锡膏熔点低，回流焊接时所需的焊接温度更低，从而降低工艺成本，同时与传统Sn-Pb焊锡膏工艺设备的匹配性更佳；

(3)所述复合焊锡膏与基板间的润湿性能优异，与低Ag无铅焊锡膏相比，可焊性测试中，润湿力更大，润湿时间更短；