[发明专利]纤维素偶合纳米金属氧化物增强聚乳酸材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维素偶合纳米金属氧化物增强聚乳酸材料及其制备方法，其特征在于所述方法的具体的步骤如下：

(1)纳米金属氧化物表面的偶联反应

先将平均粒径为10～50纳米的纳米金属氧化物，在100～400℃温度下进行干燥6～24小时后，再通过研磨机进行研磨成粉末，然后按研磨后的纳米金属氧化物粉末∶氨基硅烷偶联剂∶甲苯的质量比为1∶(0.005～0.08)∶(50～85)的比例，将所述的纳米金属氧化物粉末和所述的氨基硅烷偶联剂及甲苯加入到三口反应容器中，搅拌混合并加热至40～110℃，同时在三口反应容器的气体出口处开启循环冷凝水，再搅拌2～16小时，进行纳米金属氧化物表面的偶联反应，制得纳米金属氧化物表面偶联反应液，所述的纳米金属氧化物为平均粒径为10-50纳米的纳米氧化锌或纳米二氧化硅或纳米二氧化钛或纳米氧化锆；所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷或2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；

(2)纳米金属氧化物表面的纤维素的活化

第(1)步完成后，按照纤维素盐∶活化剂∶甲苯的质量比为1∶(0.005～0.1)∶(50～85)的比例，将纤维素盐和活化剂及甲苯加入到三口反应容器中，加热至40～120℃并在氮气氛围下，搅拌2～8小时进行纤维素的活化反应而制得纤维素活化反应液，所述的纤维素盐为纤维素钠或纤维素锂或羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素锂或羟丙基甲基纤维素钠或羟乙基纤维素钠；所述的活性剂为N，N’-羰基二咪唑或甲苯二异氰酸酯或异氰酸氯磺酸酯或甲基异氰酸酯；

(3)纳米金属氧化物表面的偶合接枝纤维素

第(2)步完成后，先按第(2)步制得的纤维素活化反应液∶第(1)步制得的纳米金属氧化物表面偶联反应液的体积比为1∶(2～6)的比例，在所述的纤维素活化反应液中，加入所述的纳米金属氧化物表面偶联反应液，在60～120℃温度下，搅拌2～16小时，进行金属氧化物表面偶合接枝纤维素反应而得纳米金属氧化物偶合接枝反应液，后将所述的偶合接枝反应混合液自然冷却至室温，再放置于抽滤机中进行抽滤，分别收集滤液和滤饼，对收集的滤饼，即固体物放入索氏提取器中，按所述滤饼∶甲苯的体积比为1∶(8～35)的比例，加入所述甲苯并在其沸点温度下，进行索氏提取10～36小时，然后将索氏提取后的固体物放入真空干燥箱中，在60～120℃温度下，干燥10～36小时，就制备出纤维素偶合接枝改性后的纳米金属氧化物；

(4)制备增强聚乳酸产品

第(3)步完成后，按照催化剂∶第(3)步制得的纤维素偶合接枝的纳米金属氧化物∶聚乳酸纤维∶聚乳酸∶天然纤维∶引发剂∶分散剂的质量比为：(1～5)∶(5～15)∶(35～50)∶(20～35)∶(10～25)∶(0.5～2)∶(0.5～2)的比例，将所述的催化剂、经表面接枝了纤维素的纳米金属氧化物、聚乳酸纤维、聚乳酸、天然纤维、引发剂、分散剂放置于混合机中，混合均匀后，再放置于粉碎机中进行粉碎，并过20～60目的筛，未过筛的物料再放入粉碎机中再粉碎；收集过筛的粉末，就制得纤维素偶合接枝纳米金属氧化物增强聚乳酸材料，所述的引发剂为2-羟乙基-2-乙基丁酰溴或苯甲醇或乙烯乙二醇或溴代异丁酸乙二醇酯。

2.按照权利要求1所述的纤维素偶合纳米金属氧化物增强聚乳酸材料及其制备方法，其特征在于采用所述方法制得的增强聚乳酸材料产品的组分及其百分数为：

其中：所述的纳米金属氧化物为粒径为10～50纳米的纳米氧化锌或纳米二氧化硅或纳米二氧化钛或纳米氧化锆；所述的纤维素盐为纤维素钠或纤维素锂或羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素锂或羟丙基甲基纤维素钠或羟乙基纤维素钠；所述的天然纤维为木质纤维素或竹纤维素或黄麻纤维素；所述的活化剂为N，N’-羰基二咪唑或甲苯二异氰酸酯或异氰酸氯磺酸酯或甲基异氰酸酯；所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷或2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；所述的催化剂为氯化亚锡或溴化亚锡或硫酸亚锡或二壬氧基錫或肉豆蘧酸锡或辛酸锡或硬脂酸錫；所述的引发剂为2-羟乙基-2-乙基丁酰溴或苯甲醇或乙烯乙二醇或溴代异丁酸乙二醇酯；所述的分散剂为聚已二醇或聚(乙二醇)二丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸二甘醇酯或三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯。