[发明专利]一种阳离子硅橡胶微粉及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201410294605.6 | 申请日: | 2014-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN104086996A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 沈敏敏;翟俊菱;孙淳宁;王俊凤 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K3/36;C08K5/5415;C08K5/544;C08K5/5435;C08G77/06 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阳离子 硅橡胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:通过有机硅氧烷单体在复合表面活性剂和催化剂作用下,聚合得到线性聚硅氧烷乳液,再加入固化剂和纳米二氧化硅分散液得到阳离子硅橡胶乳液,最后通过喷雾法干燥成微粉。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)将复合表面活性剂和催化剂溶于水中,加入有机硅氧烷单体,剪切乳化,高压均质,恒温反应,得到线性聚硅氧烷乳液;
(2)将步骤(1)所得线性聚硅氧烷乳液降温后,加入纳米二氧化硅分散液和交联剂,恒温反应,喷雾干燥成型即得到阳离子硅橡胶微粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于:所述复合表面活性剂、催化剂、有机硅氧烷单体、交联剂及纳米二氧化硅分散液的质量比为(2~4):(0.5~1.5):30:(1.5~2.5):(0.5~1.5);所述的复合表面活性剂为阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配。
4.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于:所述的复合表面活性剂中阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为(1~3):1;
所述的阳离子表面活性剂为烷基三甲基季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、苄基烷基二甲基季铵盐、单烷基季铵盐、烷基聚氧乙烯基甲基季铵盐、N-烷基二乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、吡啶盐、咪唑啉和吗啉中的至少一种,其中烷基为C12~C18的长链烷基;所述的非离子表面活性剂为异构醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、三甲基壬醇聚氧乙烯醚、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸聚氧乙烯酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸醋、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚以及适应于水包油体系的有机硅表面活性剂中的至少一种;
所述的交联剂为正硅酸乙酯,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,γ-巯丙基三乙氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述的纳米二氧化硅分散液为碱性或中性的二氧化硅水相分散液,包括粒子粒径为20nm、25nm、30nm和40nm中的至少一种;所述催化剂为碱性催化剂,包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化铵及其水溶液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于:所述的阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述的非离子表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚和OFX-0193硅油中的至少一种;所述交联剂为正硅酸乙酯和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述纳米二氧化硅分散液为粒子粒径为25nm和30nm的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于:所述的有机环硅氧烷具有如下通式(Ⅰ)所示的结构:
其中,n为3~10的自然数;R1、R2相同或不同,分别为氢、C1~C16的烷基、烯基、环烷基、芳基或烷芳基。
7.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法,其特征在于:所述的有机硅氧烷单体指六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基(3-氰丙基)环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四乙烯基环四硅氧烷或1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四苯基环四硅氧烷。
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