[发明专利]磷酸铁锂的制备方法有效
| 申请号： | 201410294116.0 | 申请日： | 2014-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104091944A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 何向明;徐程浩;王莉;李建军;尚玉明;高剑;罗晶;张建利 | 申请（专利权）人： | 江苏华东锂电技术研究院有限公司;清华大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司： | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人： | 哈达 |
| 地址： | 215699 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
S1, 将磷酸锂/有机溶剂悬浊液与磷酸亚铁/有机溶剂悬浊液，按照摩尔比为Li3PO4:Fe3(PO4)2=1:1~1.05:1的比例混合，加入酸调节溶液pH值为酸性，通过超声分散得到均匀分散的混合悬浊液；
S2, 将混合悬浊液在溶剂热反应釜中反应得到磷酸铁锂悬浊液；
S3, 磷酸铁锂悬浊液固液分离并洗涤，得到湿物料；
S4, 将该湿物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；以及
S5, 将该干物料放置管式炉中，在保护性气体保护下高温热处理，冷却后得到磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述酸为硫酸、磷酸及硝酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述混合悬浊液pH值为4.5~6.7。
4.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇及丙三醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，进一步包括在S1步骤的混合悬浊液中加入碳源的步骤。
6.如权利要求5所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述碳源为硬脂酸、环糊精、柠檬酸、苯胺、乙酸纤维素、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、葡萄糖、蔗糖及聚乙二醇中的一种或多种。
7.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应温度为180℃~400℃，反应时间0.5小时~10小时。
8.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该步骤S2包括将该混合悬浊液与预热后的有机溶剂一并通入该溶剂热反应釜中，有机溶剂与悬浊液的流量比为5:1~10:1。
9.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的干燥温度为80℃~120℃，干燥时间为2小时~5小时。
10.如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的高温热处理温度为650℃~750℃，高温热处理时间为3小时~6小时。
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