[发明专利]一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法在审
| 申请号: | 201410294049.2 | 申请日: | 2014-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN104098765A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
| 发明(设计)人: | 阳瑞;皮正亮;薛鹏;葛嘉宝;郭建强 | 申请(专利权)人: | 广东威林工程塑料有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/26;C08H7/00 |
| 代理公司: | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 | 代理人: | 李永庆 |
| 地址: | 528300 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 透明 芳香 聚酰胺 材料 合成 方法 | ||
1.一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于以下步骤:
(1)首先将生物基木质素材料进行纯化并乙酰化处理:将木质素置于甲苯/乙醇(体积比=1:2)溶液中常温常压搅拌3-12小时,然后过滤,用95%的乙醇溶液清洗1-3次,得到比较纯的木质素;将纯化木质素和乙酸酐按照摩尔比1:2的比例置于冰乙酸中,添加浓硫酸(0.5-1wt%)为催化剂,在回流的条件下反应4-12小时,反应完之后过滤,干燥,得到乙酰化的木质素;
(2)将乙酰化的木质素、芳香族二元羧酸、6-12个碳原子脂肪族二元胺、有机溶剂置于反应釜中,在搅拌、温度为60℃-130℃条件下,反应1-6小时,当PH为6.5-8时,冷却得到高纯度的酰胺盐;
(3)然后将上述反应制得的盐、去离子水和聚合助剂置于反应釜中,在温度为200℃-310℃,反应时间为1-5小时,充满高纯惰性气体常压的条件下进行预聚合,制得低分子量的聚酰胺预聚物;
(4)然后提高温度至250℃-350℃,压力为1-5MPa,时间为1-6小时,反应完全后,然后在0.5-3小时内减压至常压,再反应0.5-3小时出料、冷却、切粒即制得生物基透明半芳香聚酰胺材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述的生物基木质素为经过特殊纯化并乙酰化处理的木质素,其中的乙酰化试剂为顺丁烯二酸酐或对苯二甲酸酐中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述的二元胺为1,6-己二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺和1,11-氨基十一烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1步骤(2)所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述各组分的摩尔配比为:乙酰化的木质素∶芳香族二元羧酸∶脂肪族二元胺=1∶1∶2。
7.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述的聚合助剂包括催化剂、封端剂,其中催化剂为磷酸、亚磷酸或次磷酸盐中的一种或几种,封端剂为苯甲酸、苯乙酸、苯胺或对甲苯胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法,其特征在于所述的惰性气体为二氧化碳、氮气或氩气中的一种或几种。
9.根据权利要求1步骤(3)所述的一种生物基透明半芳香聚酰胺材料及其合成方法,其特征在于所述各组分的质量配比为(wt%):
步骤(2)中所制备的盐:99.45-94;
催化剂:0.05-1;
封端剂:0.5-5。
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