[发明专利]一种芳卤衍生物及其合成方法

权利要求书

1.一种芳卤衍生物，其结构式为：

其中：X代表氟、氯、溴或碘，Y代表连有取代基的碳、氮或氧，R代表芳香基、烷基、烷氧基或烷基硅基或它们相应的衍生物。

2.一种芳卤衍生物，其结构式为：

3.一种芳卤衍生物的合成方法，步骤包括：a、前体合成；b、环化加成；c、纯化。

所述前体合成通过Cadiot-Chodkiewicz偶联反应制备，将连有取代基的碳、氮或氧的二炔衍生物、CuCl和NH₂OH·HCl混合，在冰水浴中冷却，然后加正丁胺溶液后搅拌10min以上，再加入卤代炔烃衍生物，反应4h以上，经水洗、萃取、干燥，蒸去溶剂后分离制得前体四炔化合物；

所述的环化加成步骤为：

将前体四炔化合物放入甲苯和少量水的混合溶液中搅拌混匀，加热至80-110℃，通入卤化氢，反应16h以上，制得芳卤衍生物的粗产物。

所述纯化步骤为:

将粗产物经水洗、萃取、洗涤、干燥，蒸去溶剂后分离制得目标产物即芳卤衍生物。

4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述前体合成步骤中碳、氮或氧的二炔衍生物、CuCl、NH₂OH·HCl、卤代炔烃衍生物的物质的量比为1：2：0.2：3，所述正丁胺溶液浓度为30％，碳、氮或氧的二炔衍生物在丁胺溶液中的浓度为0.33摩尔/升。

5.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述前体合成步骤中萃取使用乙酸乙酯萃取，干燥使用无水硫酸镁干燥；所述分离用硅胶柱层析法分离，洗脱剂为体积比为20:1的石油醚、乙酸乙酯的混合液。

6.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述环化加成步骤中甲苯和水的混合溶液中甲苯和水的体积比为10:1，所述前体在甲苯和水的混合溶液中的浓度为0.18摩尔/升。

7.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述纯化步骤中萃取使用乙酸乙酯萃取，洗涤5％碳酸氢钠溶液、饱和食盐水先后洗涤，干燥使用无水硫酸镁干燥；所述分离用硅胶柱层析法分离，洗脱剂为体积比为20:1的石油醚、乙酸乙酯的混合液。