[发明专利]疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机溶胶及粉体的制备方法，具体涉及一种疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法。

背景技术

五氧化二锑（Sb₂O₅）及其它锑的化合物，广泛用作塑料、化纤、橡胶、棉麻织物，油漆及覆铜箔板等易燃物品的阻燃添加剂，用在石油馏分时防止石油中的镍、钒、铁、铜等杂质毒化催化剂而降低石油馏分的回收率。但在以往的应用中，五氧化二锑等主要以不溶于被使用的体系的干粉或水溶胶的形式配入。由于粉状物易聚集，难分散，有沉淀产生；而水溶性的五氧化二锑胶体溶液，虽具有良好的分散性，但在有机体系中使用时，由于油水互溶性差而导致分层、起泡、乳化等现象产生，影响使用效果。于是对五氧化二锑的有机溶胶进行了许多研究，日本专利特公昭60-161729公开的方案，是将水溶性五氧化二锑经干燥后，所得干粉再溶于有机溶剂即得，但因干粉粒子微聚集，分散性差，静置过久便产生沉淀；日本专利JP1-131028公开的方案，是先用锑酸钠与盐酸反应得到五氧化二锑，然后加水和磷酸解胶，制得水溶性五氧化二锑胶体，往此将胶体加入聚氧化乙烯胺类表面活性剂使Sb₂O₅凝聚、过滤，滤饼在有机胺系表面活性剂及油溶酸存在的条件下，溶于有机溶剂而制得。美国专利US4770812公开的方案，也与上法相类似，这种方法能使五氧化二锑溶于多种有机溶剂，应用较广，但其工艺较复杂，生产成本高；美国专利US4770813公开的方案，是往水溶性五氧化二锑胶体加入一定量的有机碱使之絮凝、过滤，滤饼在有表面活性剂及ABS酸等存在条件下，溶于有机溶剂，然后静置，油水分离而得到稳定的五氧化二锑有机溶胶，但该方法油水分离不很彻底，有机相水分太多，用在覆铜薄板表面出现花纹。CN103232067 A公开的五氧化二锑疏水性有机溶胶的制备方法，是以五氧化二锑水溶胶为原料，制备五氧化二锑疏水性有机溶胶的方法。其特征在于将改性萃取剂和协萃剂加入分散介质中配制有机相，采用该有机相对五氧化二锑水溶胶中的五氧化二锑进行萃取、分离其中的水分得到五氧化二锑有机溶胶的方法。该方法有下列不足之处：一、用有机相萃取五氧化二锑水溶胶，过程较为复杂；二、五氧化二锑萃取率不高，只有95%；三、所得疏水性五氧化二锑的粘度太高达到100mPa.s，使用时混匀较难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，便于操作，成本低，油水分离较为彻底的疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）水溶胶的制备：将三氧化二锑与水在反应器中混合，然后加入过氧化氢进行反应，得到水溶性五氧化二锑溶胶； 

（2）水溶胶疏水化：向步骤（1）所得的五氧化二锑水溶胶中加入叔胺表面活性剂进行疏水化，得到含有五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体；

（3）凝絮体解胶：向步骤（2）所得的五氧化二锑疏水性絮凝体的水介质混合体中同时加入疏水性有机溶剂和油溶性酸进行解胶，得到有机溶胶与水的混合体，静置分层，分离，得到疏水性五氧化二锑有机溶胶；或者向步骤（2）所得的五氧化二锑疏水性絮凝体中只加入油溶性酸进行解胶，得到疏水性五氧化二锑有机粉体。

进一步，步骤（1）中，所述过氧化氢的浓度为27.5～35.0wt%；三氧化二锑，水及过氧化氢的摩尔比为1:40～144:1.87～2.11。

进一步，步骤（1）中，所述反应的温度为60～100℃，反应的时间为60～180min。

进一步，步骤（2）中，所述叔胺表面活性剂为：十二烷基二甲基叔胺，十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺中的至少一种；其添加量为水溶性五氧化二锑溶胶中五氧化二锑质量的2.0～40%。当叔胺表面活性剂的添加量＜2%时，五氧化二锑凝聚不彻底，造成五氧化二锑损失，当叔胺过量时，能使五氧化二锑完全凝聚，但成本升高。

进一步，步骤（2）中，所述疏水化的温度为室温～100℃，疏水化的时间为30～60min。 

进一步，步骤（3）中，所述疏水性有机溶剂为：煤油，汽油，柴油，苯，甲苯，二甲苯，萘或甲基萘中的至少一种；疏水性有机溶剂的添加量为水溶性五氧化二锑溶胶中五氧化二锑质量的0.67～8.86倍。