[发明专利]一种硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法及其制得的产品

权利要求书

1.一种硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备原料溶液

硫化铈悬浮液：将γ-Ce₂S₃色料与分散剂、去离子水共混并分散均匀而得到硫化铈悬浮液；

锆源溶液：将Zr⁴⁺锆源溶于去离子水中搅拌均匀，并加入柠檬酸和矿化剂搅拌使之匀化而得到锆源溶液；

硅源溶液：将Si⁴⁺硅源与乙醇混合均匀而得到硅源溶液；

按照摩尔比Si⁴⁺∶Zr⁴⁺∶柠檬酸∶γ-Ce₂S₃色料∶矿化剂∶乙醇＝1∶1.2～1.3∶1.2～2∶0.2～0.5∶0.3～0.8∶6～12；

(2)将所述硅源溶液加入锆源溶液中搅拌混合，匀化后调节混合溶液pH值呈碱性而得到包裹层前驱液；

(3)将所述硫化铈悬浮液加入到包裹层前驱液中，匀化分散后加入水热反应釜中进行水热反应，反应产物洗涤干燥后得到混合粉体；

(4)所述混合粉体在非氧化气氛下进行热处理，得到硅酸锆包裹型硫化铈大红色料。

2.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂的用量为γ-Ce₂S₃色料的1～20wt％。

3.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中包裹层前驱液的pH值为9～12。

4.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水热反应的温度为160～220℃，水热反应时间为5～24h。

5.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中热处理温度为800～1100℃，保温时间为3～5h。

6.根据权利要求1或2所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十六烷基氯化吡啶。

7.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述Si⁴⁺硅源为正硅酸乙酯；所述锆源为氯氧锆、无水氯化锆或醋酸锆。

8.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型硫化铈大红色料的制备方法，其特征在于：所述矿化剂为NaF、LiF或CaF₂。

9.利用权利要求1-8之一所述制备方法制得的大红色料产品。

10.根据权利要求9所述的大红色料产品，其特征在于：所述产品的耐热温度为1150℃。