[发明专利]一种3-氯苯肼草酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

⑴重氮化：将3-氯苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入30-40wt％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；

⑵还原：在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30wt％氢氧化钠溶液至反应液pH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼粗品；

⑶纯化：将3-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼纯品；

⑷成盐：将3-氯苯肼纯品溶解于30wt％草酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼草酸盐成品。

2.根据权利要求1所述的3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑴的3-氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g/ml；所述的3-氯苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5：3。

3.根据权利要求1所述的3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g/ml。

4.根据权利要求1所述的3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑶的3-氯苯肼粗品与水的重量比为1：20。

5.根据权利要求1所述的3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑷的3-氯苯肼纯品与草酸的重量体积比为100：211，g/ml。

6.根据权利要求1所述的3-氯苯肼草酸盐的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸的浓度为37％，质量百分比。