[发明专利]铒掺杂氟化镥锂晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光晶体材料的生长，尤其是一种铒掺杂氟化镥锂晶体的生长方法，该晶体可应用在1.45-1.65μm及2.65-2.85μm的调谐激光输出，在通讯、医疗、军事及科研等领域有重要应用前景。

背景技术

近年来，伴随着激光技术突飞猛进的发展，近红外1.54μm及中红外2.7μm中心波段的固体激光器受到国内外研究机构的高度重视。

稀土离子掺杂的晶体是获得近红外及中红外激光的有效途径之一。铒离子(Er³⁺)是激光晶体中颇为重要的激活离子，具有丰富的能级结构。Er³⁺离子⁴I_13/2→⁴I_15/2的跃迁可产生1.54μm荧光发射，该波段正好在人眼角膜不透明的范围，是一种人眼安全的激光辐射；Er³⁺离子⁴I_11/2→⁴I_13/2的跃迁可产生2.7μm荧光发射，由于水对这个波段具有很强的吸收，使得光在生物组织中只有几个微米的穿透深度，对肌体的机械损伤、热损伤都很小，2.7μm波段激光被广泛应用于医疗手术中的精确切割，甚至在整形外科手术中也被广泛应用。

以Er³⁺离子为发光中心的激光基质晶体如YAG、LiYF₄、Y₂SiO₅等已被广泛研究，与氧化物相比，氟化物基质晶体以其更宽的透光范围、更低的声子能量、更小的热透镜和热致双折射效应以及更大的储能性而备受关注。氟化物晶体中应用最广的就是氟化钇锂(LiYF₄)晶体，与LiYF₄同属四方晶系结构的LiLuF₄晶体近来备受关注，与LiYF₄相比LiLuF₄晶体具有更低的声子能量(440cm^-1)，同时由于Lu离子和Er离子具有相近的离子半径和质量，不但可以实现高浓度掺杂，而且掺杂前后晶体的热导率变化很小，因此研究Er:LiLuF₄激光晶体对发展1.45-1.65μm及2.65-2.85μm波段的调谐激光输出具有重要意义。

目前对Er:LiLuF₄晶体生长主要采用的方法是提拉法和坩埚下降法，两者在晶体生长过程中都会带来由提拉或下降而产生的外部扰动，可能导致晶体内部应力的增加、缺陷的产生等危害，使晶体成品率下降；另外，两者在生长过程中都需要通入高纯惰性气体或氟化气氛，不仅使该晶体生长工艺复杂化，而且提高了晶体生长的成本，增加了对人员、设备及环境的危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铒掺杂氟化镥锂晶体的生长方法，该方法优点是：减少晶体生长时因提拉或下降而产生的外部扰动；采用严实密封的铂金坩埚后进行铒掺杂氟化镥锂晶体的生长方法，无需真空、通任何气氛和加压的条件。

本发明的技术解决方案如下：

一种铒掺杂氟化镥锂晶体的生长方法，其特点在于该方法包括下列步骤：

1)选用纯度大于99.99％的原料LiF、LuF₃和ErF₃，按铒掺杂氟化镥锂晶体的分子式Er_x:LiLu_(1-x)F₄进行配料并混合，其中x＝0.5～15mol.％，为原料中Er离子占基质中Lu离子的摩尔百分数，选定x值后称量相应的粉末原料；

2)将所述的粉末原料混合后在300-350℃烘干处理4-6小时后，按每100g原料加0.02g脱氧剂聚四氟乙烯，放入壁厚为0.3-0.5mm、底部圆锥顶角为35-45°的铂金坩埚后严实密封，坩埚底部籽晶槽内放置籽晶；

3)将所述的坩埚置于温梯炉内，底部通冷却水以防止籽晶融化，升温至温梯炉下方热电偶测量温度为850℃进行化料4-6小时，炉内温度梯度保持在10-20℃/cm，然后以2-10℃/h的速率降温并生长晶体，生长结束后以20-35℃/h速率冷却至室温。

本发明技术效果：