[发明专利]一种制备聚吡咯的化学聚合工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体电解电容器的制备聚吡咯的化学聚合工艺。

背景技术

我们知道，在高温和高湿条件下长时间工作，固体电容器容易引起性能劣化，导致容量减少，等效串联电阻(ESR)增大，以及漏电流值增大。为了解决上述问题，以往的做法中有，通过增加电容器的引脚一侧的封装树脂的壁厚，延长封装树脂外端与电容器阴极和阳极间的距离；或者在电容器引脚与封装树脂的接触缝隙进行再次涂覆树脂，延缓空气中的氧气和水汽的进入，从而改善在高温高湿条件下的电容器性能劣化。

上述以往的做法中存在的问题是，通过增加封装树脂壁厚的方法，将导致电容器的外形尺寸增大，结果导致难以实现小型化，特别不能满足目前电子产品小型化的需求。而通过在电容器引脚与封装树脂的接触缝隙进行再次涂覆树脂的做法，在设备上难以实现自动化，不利于产业化的大批量生产工艺，同时，对电容器产品外观也有一定的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种制备聚吡咯的化学聚合工艺，使得制备得到的固体聚合物铝电解电容器的漏电流性能和高温高湿环境下的特性更佳。

本发明是这样实现的：一种制备聚吡咯的化学聚合工艺，化学聚合所用的单体溶液的单体浓度是稳定的，单体溶液的pH值控制在0.5-2.0，单体溶液的温度控制在10-50℃，单体溶液的浸液时间为1-2分钟，化学聚合所用的氧化液的温度控制在5-35℃，氧化液的浸液时间为0.5-1分钟，循环次数为2-4次。

进一步的，所述单体浓度和单体溶液的pH值是通过定时添加含有单体与掺杂剂混合液来控制的。

进一步的，所述定时添加为每隔5-10min添加一次。

进一步的，所述单体溶液包括吡咯单体和掺杂剂。

进一步的，所述掺杂剂包括对甲基苯磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐、十二烷基磺酸及其盐、樟脑磺酸及其盐、苯磺酸及其盐、萘磺酸及其盐、丁基萘磺酸及其盐、酚磺酸及其盐、磺基水杨酸及其盐、磺基苯甲酸及其盐、萘二磺酸及其盐、苯二磺酸及其盐、蒽醌二磺酸及其盐中的任一种。

本发明具有如下优点：本发明无需增加封装树脂壁厚，无需增大电容器的外形尺寸，有利于小型化发展；本发明无需增加新的设备且生产过程自动化，有利于产业化的大批量生产；本发明成品性能中的漏电流性能以及高温高湿环境下(85℃，85％RH，1000h后)产品的特性明显更好；本发明工艺简单实用，具有显著的经济效益。

具体实施方式

实施例1：

在化学聚合工序，将铝箔阴极部分置于0.35M的KMnO₄水溶液中浸泡1分钟，取出烘干，再在单体溶液中浸泡2分钟，所述单体溶液为含0.45M的Py(吡咯单体)和0.5M的对甲基苯磺酸及其盐的混合水溶液，取出烘干，重复将铝箔阴极部分置于KMnO₄水溶液,单体溶液中浸泡2次后清洗烘干即在阴极表面形成预导电层。其中，单体溶液中，通过调整对甲基苯磺酸及其盐的比例，同时5min添加一次Py和对甲基苯磺酸及其盐的混合溶液，使得溶液的PH值为0.5；通过水浴控制单体溶液的温度为30℃，氧化溶液的温度为25℃。

实施例2：

除在KMnO₄水溶液中浸泡0.5分钟，在单体溶液中浸泡1分钟，所述单体溶液为含Py和十二烷基磺酸及其盐的混合水溶液，重复将铝箔阴极部分置于KMnO₄水溶液,单体溶液中浸泡3次。其中，单体溶液中，通过调整十二烷基磺酸及其盐的比例，同时5min添加一次Py和十二烷基磺酸及其盐的混合溶液，使得溶液的PH值为0.8；单体溶液的温度为35℃，氧化溶液的温度为30℃外，其余同实施例1。

实施例3：

除在KMnO₄水溶液中浸泡0.7分钟，在单体溶液中浸泡1.5分钟，所述单体溶液为含Py和十二烷基苯磺酸及其盐的混合水溶液，重复将铝箔阴极部分置于KMnO₄水溶液,单体溶液中浸泡2次。其中，单体溶液中，通过调整十二烷基苯磺酸及其盐的比例，同时5min添加一次Py和十二烷基苯磺酸及其盐的混合溶液，使得溶液的PH值为1.5；单体溶液的温度为25℃，氧化溶液的温度为35℃外，其余同实施例1。

实施例4：