[发明专利]氧化铱-铁卟啉-氧化钛的高灵敏度光电化学传感器及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410288360.6 申请日: 2014-06-25
公开(公告)号: CN104076072A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 郑耿锋;唐静;王永成;孔彪 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化 卟啉 灵敏度 电化学传感器 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种氧化铱-铁卟啉-氧化钛的高灵敏度谷胱甘肽光电化学传感器,其特征在于以氧化铱-铁卟啉-氧化钛纳米线阵列为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为对电极,pH7.4 PBS溶液为反应电解液,照射光强度为一个太阳光,照射截面积为0.02-0.06 cm2 ;最低灵敏度为10 nM。

2. 一种如权利要求1所述的氧化铱-铁卟啉-氧化钛的高灵敏度谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1) 将水与浓酸混合0.1–0.5小时后,向其中加入钛源,锡源,搅拌状态下反应5–10 min,然后转移到反应釜中,将适当大小的基底正面朝下放入釜内,140–180℃条件下反应4–20个小时;

(2) 将上述步骤制得的产物冲洗干净、晾干,于空气气氛中450–550℃温度条件下焙烧1–2小时,接着于惰性气体和还原性气体混合气氛中350–550℃温度条件下焙烧0.5–2小时,即可获得掺二氧化钛纳米线阵列;

(3) 将上述二氧化钛纳米线阵列置于浓酸中浸泡过夜,使其表面带上羟基;

(4) 玻璃片用N2吹干,在硅烷化试剂5% APTES乙醇溶液中超声1.5-2.5小时,N2吹干,110 -130℃烘箱中烘烤25-35 min使氨基更加牢固地修饰在二氧化钛纳米线表面;

(5) 将玻璃片放于1-2mg/mL的铁卟啉DMSO溶液中, 并加入EDC 和NHS化学偶联剂的参与下,先超声25-35min, 后静置20-30小时,玻璃片用N2吹干后待用;

(6) 配制25-35 mL的0.8-1.2 mM六氯代铱(IV)酸钠 六水合物,向其中加入0.2-0.4 mL的0.08-0.12 M氢氧化钾,放在加热板上加热,当溶液颜色变成透明的紫罗兰颜色时终止加热,这时4-6倍稀释上述配制的溶液,将步骤(5)中合成的玻璃片放于溶液中浸泡多次,纯水清洗多次,65-75℃烘干,即得到氧化铱-铁卟啉-氧化钛纳米线阵列;

(7)以氧化铱-铁卟啉-氧化钛纳米线阵列为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为对电极,pH7.4 PBS溶液为反应电解液,照射光强度为一个太阳光,照射截面积在0.02-0.06 cm2范围内调节。

3. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的浓酸为浓硫酸或浓硝酸。

4. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的卟啉是锌卟啉、锰卟啉、铁卟啉、铜卟啉和钴卟啉中的一种或多种。

5. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的铱源是二氧化铱、三氧化铱或三氧化二铱。

6. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷。

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