[发明专利]一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201410287074.8 | 申请日: | 2014-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN104017164A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 李杰;罗运军;雷海波;葛震 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;D06M15/568 |
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| 地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 智能型 防水 阻燃 水性 聚氨酯 涂层 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纺织化工技术领域的水性乳液及其制备方法,具体地涉及一种化工技术领域的温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
背景技术
对纺织等物品进行合理的阻燃整理,可以有效地预防和减少火灾,保护人民生命财产安全。阻燃水性聚氨酯织物涂层剂广泛应用于织物后整理中,可以显著提高织物的阻燃性能,同时该涂层剂具有透明、无卤、低毒等特点。温敏型智能防水透湿涂层剂是一种可以根据人体的舒适要求,对人体温度变化做出积极响应的智能型防水透湿织物涂层剂,可以提高衣服的舒适度。
专利CN102181066A公布了一种基于形状记忆聚氨酯半互穿网络的温敏防水透湿膜的制法。周虎等人公布了双开关温敏聚氨酯膜的制备及其透汽性研究,研究制备出三种不同软段结构的温敏聚氨酯并将其进行共混,得到双开关温敏聚氨酯膜,透汽性最高是1000g·m-2d-1。专利CN101709197A公布了一种温敏型的亲水性交联结晶型聚氨酯涂层剂及其制备方法与应用,该聚氨酯涂层剂是利用预聚体法以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(纯MDI)为硬段,以聚酯或聚醚多元醇聚酯类为软段,整理过涂层织物的透湿性对环境温变的响应范围约为17.0~28.0℃。专利CN201210132503.5公布了一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂及其制备方法,以聚四氢呋喃醚、聚乙二醇为原料,通过氧鎓离子法合成了嵌段聚醚(PTPE),再以嵌段聚醚(PTPE)为软段、二异氰酸酯为硬段、小分子二醇为硬段调节剂,反应合成了嵌段聚醚基聚氨酯水分散体PTPE-PU。敏感温度为25~36℃,最大透湿量为2980g·m-2d-1。专利200810172238.7公布了一种环保无卤反应型磷-氮协效阻燃水性聚氨酯及其制备方法,主要采用有机磷多元醇为阻燃成分和羟基型二氮己环扩链剂为阻燃协效成分,用于涤纶织物的阻燃整理,不影响织物的手感,阻燃效果显著。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术无法满足同时具备防水、温敏透湿、阻燃三种功能的问题,提供一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂,包括:嵌段聚醚(PTPE)、二异氰酸酯(ADI)、N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)、乳化剂、中和剂、催化剂,它们的质量百分比如下:
一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法,具体步骤如下:
步骤一、将PTPE、Fyrol6、ADI与催化剂放入容器中;通入惰性气体;在温度为70~100℃的条件下反应1h~3h;
步骤二、再加入乳化剂继续反应至产物之一的NCO的含量接近理论值;得到混合物A;然后降温到50℃或50℃以下;
步骤三、在步骤二所得的混合物A中加入中和剂;反应完全后即得到水性聚氨酯的预聚体;
步骤四、将步骤三所得的预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切5~10min,旋转蒸发除去溶剂,得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。
步骤二中还能够加入溶剂以便调节混合物A的粘度;
步骤一中所述的ADI为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI中的一种,优选的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
步骤一中所述的阻燃剂为N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)。
步骤一中所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、1,4-二甲基哌嗪中的一种或一种以上的混合物,优选最优选的是辛酸亚锡和N-甲基吗啉。
步骤一中所述的反应温度是在70~100℃,优选90℃。
步骤一中所述的反应时间1~3h,优选2.5h。
步骤二中所述的乳化剂选自二羟甲基丙酸(DMPA)。
所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的一个或一个以上的混合物,优选丁酮。
步骤3中所述的温度为50℃或50℃以下,优选40~45℃。
步骤三中所述的中和反应时间为5~13min,优选9min。
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