[发明专利]一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410286125.5 | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN104128184A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 刘少敏;朱敬林;胡友彪;储磊;宋晓梅;高良敏;葛建华 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J32/00;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 漂浮 cofe sub tio 复合 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂,其特征在于,包括催化剂活性成分和催化剂载体,各组分按重量百分含量分别为:Co为0.5-1wt%;Fe为1-2wt%;Ti为12-18wt%;其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
2.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,所述光催化剂中,各组分按重量百分含量分别为:Co为0.7wt%;Fe为1.5wt%;Ti为15wt%,其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
3.一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一、漂珠的预处理
配制10%的稀硝酸,将粉煤灰漂珠浸泡其中15-24h、过滤、用去离子水漂洗至中性后烘干,然后放于马弗炉中,在400-500℃下煅烧2-4h将其中未去除的有机物碳化,用蒸馏水漂洗分选出完全漂浮在水面上的漂珠,经过过滤干燥过筛后,选取粒径为100-125um的漂珠作为催化剂的载体;
步骤二、TiO2溶胶的制备
室温下在每80-100mL无水乙醇中加入30-40mL钛酸丁酯并不断搅拌,充分溶解后加入10-12mL乙酰丙酮,得到A溶液;1.5-2.0mL蒸馏水和50mL无水乙醇充分混合后得到B溶液;在不断搅拌的条件下将B溶液逐滴加入A溶液中,并用浓硝酸调节其pH为4-5,搅拌l-2h使其充分反应,然后加入2-3g聚乙二醇,温度上升到50℃并继续搅拌l-1.5h,即得到黄色透明的TiO2溶胶,置于室温下陈化12-15h;
步骤三、TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
将每30-40g活化过的漂珠放于入制备好的TiO2溶胶中,室温下持续搅拌1-1.5h使漂珠载体与溶胶完全混合,然后水浴加热至80℃使溶液蒸至近干,放入恒温干燥箱80℃烘干,然后在马弗炉中匀速加热至500℃煅烧2h,冷却至室温后取出备用,将漂珠重复与溶胶混合、烘干、煅烧、冷却,重复此过程3次,目的是使漂珠上均匀形成三层TiO2膜,提高吸附性和光催化活性;
步骤四、CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
所述步骤四CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备过程为,分别取0.02mol/LCo(NO3)2溶液和0.01mol/LFe(NO3)3溶液使n(Co(NO3)2):n(Fe(NO3)3)=1:2,充分混合后加入0.02mol/L柠檬酸,使金属总物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:1,不断搅拌,用浓氨水调整pH至5~6,在80℃水浴锅中匀速搅拌1-2h后,加入TiO2漂珠,Co(NO3)2溶液体积:TiO2漂珠为1:1-1.5ml/g,继续加热蒸至近干,在120℃烘箱中烘干后移入马弗炉中在500℃下焙烧2h冷却至室温备用,将得到的催化剂样品经蒸馏水漂洗,漂浮部分收集起来在105℃烘箱烘2-4h,冷却,即制得所需CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钴盐用量以催化剂中钴的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的0.5-1wt%;Fe为1-2wt%;Ti为12-18wt%;余分为粉煤灰漂珠催化剂载体,所述铁盐用量以催化剂中铁的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的1-2wt%,所述钛用量以催化剂中钛的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的12-18wt%。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述的钴、铁可溶性盐分别选自如下化合物:硝酸钴、钼酸铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌、硝酸铋中的任一种,所述钛来自钛酸丁酯。
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