[发明专利]一种利用H3BO3掺杂降低刚玉型Mg4Ta2O9微波介质陶瓷烧结温度新方法

权利要求书

1.基于湿化学工艺利用H₃BO₃掺杂降低刚玉型Mg₄Ta₂O₉微波介质陶瓷烧结温度新方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液；

2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液；

3) H₃BO₃掺杂Mg-Ta前驱体溶胶凝胶制备、介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷烧结；

 (a)将步骤1)、2)制备的Mg柠檬酸水溶液、Ta离子柠檬酸水液混合均匀，获得Mg-Ta混合溶液；

(b)将步骤 (a) 加入H₃BO₃混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；通过加热、搅拌均匀，得到H₃BO₃掺杂的Mg-Ta前驱体溶胶，置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中800℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级H₃BO₃掺杂后Mg₄Ta₂O₉粉体；

(d)将上述H₃BO₃掺杂后Mg₄Ta₂O₉粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；可实现其低温烧结并测试其微波性能。

2.根据权利要求1所述基于湿化学工艺利用H₃BO₃掺杂降低刚玉型Mg₄Ta₂O₉微波介质陶瓷烧结温度新方法，其特征在于： 所述步骤1)配制Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据刚玉型Mg₄Ta₂O₉微波陶瓷物相的化学计量比，调整MgO/Ta₂O₅摩尔配比为4/1+x，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸镁，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化镁作为原料，加入硝酸进行溶解，形成透明溶液； 

(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸镁或者氧化镁4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Mg离子形成络合物，制成透明Mg离子柠檬酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的基于湿化学工艺利用H₃BO₃掺杂降低刚玉型Mg₄Ta₂O₉微波介质陶瓷烧结温度新方法，其特征在于： 所述步骤2)配制Ta离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据刚玉型Mg₄Ta₂O₉陶瓷物相的化学计量比，称取氧化钽，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ta离子的HF酸溶液；

(b)上述Ta离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ta离子以钽酸的形式完成沉淀；

(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍； 

(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Ta离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ta离子的柠檬酸水溶液。

4.根据权利要求3所述的基于湿化学工艺利用H₃BO₃掺杂降低刚玉型Mg₄Ta₂O₉微波介质陶瓷烧结温度新方法，其特征在于：所述步骤(a)和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。