[发明专利]一种2,5-二叔丁基对苯二酚精制方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化学品和化工生产领域，具体涉及一种对2,5-二叔丁基对苯二酚进行精制提纯的方法。

背景技术

2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)是一种广泛应用于塑料、橡胶等化工行业的抗氧化剂，适用于天然橡胶、乳胶、合成胶、油类以及橡胶等生产和应用领域，也是一种无毒、无不良气味、无污染的塑料抗老化剂。

在传统的DTBHQ生产中，通常烷基化试剂投料是过量的，除了生成二取代的DTBHQ外，还会有一取代的叔丁基对苯二酚(TBHQ)，以及其它多取代的副产物生成。另外，由于合成反应通常有需要在较高的温度下进行，且反应时间较长等缺点，同时DTBHQ、TBHQ及其它多取代产物会被一定程度的氧化，导致副产物更加复杂，这也是一般工业生产的DTBHQ粗品颜色较深的原因。另外，粗产品中还会掺杂未反应完的原料、酸催化剂等杂质。

现有的DTBHQ精制纯化的后处理工艺都较为复杂，如Zn粉加盐酸脱色、还原性盐脱色等。中国专利(CN102190564A)报道了一种粗品DTBHQ的纯化方法，其以生产TBHQ的下脚料经干燥、热水浸泡、离心、溶剂浸泡、离心、干燥、粉碎、筛分等多个工艺步骤得到部分纯度达98％的DTBHQ。上述精制方法在生产工艺流程操作上有步骤繁复、耗能高、耗时长等劣势，不利于大规模的工业化生产。因此，急需开发一种简易、节能、高效的2,5-二叔丁基对苯二酚精制纯化生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产工艺流程操作步骤简单、耗能低、耗时短的2,5-二叔丁基对苯二酚精制方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种2,5-二叔丁基对苯二酚精制方法，采用重结晶方法对2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品进行提纯，重结晶中采用的良性溶剂为叔丁醇。

上述2,5-二叔丁基对苯二酚精制方法具体包括如下步骤：将2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品加入叔丁醇中，加热溶解得混合溶液；然后将混合溶液冷却，静置析晶，得到2,5-二叔丁基对苯二酚晶体；将得到的2,5-二叔丁基对苯二酚晶体进行过滤并干燥，即得精制后的2,5-二叔丁基对苯二酚。

在上述精制方法的步骤中：

优选的，所述2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品与叔丁醇的质量体积比为4:1～1:50；更优选的，所述2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品与叔丁醇的质量体积比为1:2～1:25；

优选的，所述加热溶解的温度为60～90℃；更优选的，所述加热溶解的温度为75～85℃；

优选的，所述冷却静置析晶的温度为0～40℃，时间为0.1～50h；更优选的，所述冷却静置析晶的温度为4～30℃，时间为0.5～8h；

优选的，所述干燥为减压干燥；

上述精制方法的进一步方案为：在冷却静置析晶之前，于混合溶液中加入不良溶剂；

优选的，所述不良溶剂为水；

优选的，所述叔丁醇与不良溶剂的质量比为100:0～20:80，更优选的，所述叔丁醇与不良溶剂的质量比为100:0～60:40。

本发明的原理：

本发明方法利用2,5-二叔丁基对苯二酚在叔丁醇中的溶解度随温度变化差异较大的特点，采用重结晶的方法对2,5-二叔丁基对苯二酚粗产品进行纯化。本发明方法在冷却析晶前加入不良溶剂，通过调整叔丁醇和不良溶剂的用量比例，可控制2,5-二叔丁基对苯二酚的结晶速度和产率。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

本发明所述方法，是采用的重结晶方法对2,5-二叔丁基对苯二酚进行精制提纯，采用叔丁醇为良性溶剂，使得2,5-二叔丁基对苯二酚的结晶速率较快；且本发明所述精制方法具有操作步骤少、工艺简单、溶剂易回收、回收的溶剂可重复利用等优点；尤其是与以叔丁醇为原料，生产2,5-二叔丁基对苯二酚的合成工艺相结合时，重结晶滤液可作为原料回收用于生产。

附图说明

图1.本发明方法精制DTBHQ晶体产物的GC-MS检测结果图；

图2.本发明方法精制DTBHQ晶体产物的¹H-NMR检测结果图；

图3.本发明方法精制DTBHQ晶体产物的IR检测结果图；

图4.本发明方法精制DTBHQ晶体产物与2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)对照品的XRD粉末衍射图(图中：A：本发明方法精制DTBHQ晶体产物的XRD粉末衍射图谱；B：2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)对照品的XRD粉末衍射图谱)。

具体实施方式