[发明专利]一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种KI和H₃BO₃混合溶液中KI浓度的测定方法。

背景技术

KI、H₃BO₃及其混合溶液是偏光板生产中的重要原料，测定和控制这几种浓度在偏光板生产中非常关键。目前行业内普遍通过滴定方法来确定或者通过经验来调控这三种溶液的浓度。佛尔哈德滴定法测定KI浓度过程相当繁琐，而通过经验调控又不可避免地要多次尝试浪费原料。

现有的KI纯溶液KI浓度测试是，先加入已知过量的AgNO₃标准溶液与卤素反应完全，再以铁铵矾作指示剂，用NH₄SCN标准溶液滴定剩余的Ag^＋。滴定过程中首先生成白色AgSCN沉淀。当滴定到达化学计量点附近时，Ag^＋浓度迅速降低，SCN^－浓度迅速升高，待过量半滴的SCN^－与铁铵矾中的Fe^3＋反应生成红色FeSCN₂^＋络合物，即指示终点到达。具体反应原理如下：

标准液：NH₄SCN

指示剂：铁铵矾 [NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]

a. 加入过量AgNO₃ （已知量）

Ag^＋ ＋I^— === AgI↓

b. 过量的Ag^＋用标准溶液NH₄SCN 来回滴

Ag^＋ + SCN^－ === AgSCN （白色）

SCN^－＋ Fe^3＋ === FeSCN^2＋（红色）

对于KI与H₃BO₃混合溶液中KI浓度的测试则是用滴定的方法确定其浓度，测试方法同上述方法中所示。

采用分别滴定的方法进行测试KI浓度有以下缺点：

1. 试剂种类多且使用量大：测试中需要用过量的AgNO₃ 来与溶液中的I^—反映，之后再用NH₄SCN标准溶液滴定剩余的Ag^＋。另外还需要铁铵矾 [NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]作指示剂；

2. 测试过程繁琐，耗时较长；

3.成本较高：纯AgNO₃试剂约3000元/Kg,成本较高。另外测试一次需要两次滴定耗时较长，人力成本也较高。

发明内容

为了解决上述KI测定方法对试剂用量大，测试过程复杂等原因造成的成本高，本发明提供一种测试过程简便，而且在减少对试剂的大量运用的情况下实现准确测试KI和H₃BO₃混合溶液中KI浓度的测定方法。

一种KI和H₃BO₃混合溶液中KI浓度的测定方法，包括以下步骤：

（1）测定待测液的电导率：取待测的KI-H₃BO₃混合溶液，测量其电导率值，并记下该电导率值p；

（2）将H₃BO₃转化成络合酸：取待测的KI-H₃BO₃混合溶液a ml于反应瓶中，测量并记录溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温；

（3）滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初始读书v₁，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数v₂，滴定也用来为v=v₂-v₁；