[发明专利]一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法有效
| 申请号: | 201410281195.1 | 申请日: | 2014-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN104086480A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 耿丽文;丁亚伟;杨丙连;张则勇;董燕;周宁 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D251/32 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
| 地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:以2-氯-5-甲基吡啶为原料,与三氯异氰尿酸在80~200℃常压或微负压条件下,通过化学引发剂或光源进行引发反应,反应后过滤即为2-氯-5-氯甲基吡啶;反应式如下,
2.按权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引发反应后反应液冷却至室温过滤,滤液即为2-氯-5-氯甲基吡啶的粗混合物,精馏得到2-氯-5-氯甲基吡啶;滤饼为回收的氰尿酸。
3.按权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引发反应温度为80~200℃。
4.按权利要求3所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引发反应温度为90~130℃。
5.按权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述三氯异氰尿酸的加入量为原料2-氯-5-甲基吡啶摩尔量的0.010—2.0倍。
6.按权利要求5所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:所述三氯异氰尿酸的加入量为原料2-氯-5-甲基吡啶摩尔量的0.15—0.5倍。
7.按权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引发剂的加入量为原料2-氯-5-甲基吡啶重量的0.01-0.5倍。
8.按权利要求7所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引发剂的加入量为原料2-氯-5-甲基吡啶重量的0.02-0.08倍。
9.按权利要求1、7或8所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或偶氮二异己腈。
10.按权利要求1所述的制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述光源为波长190-700nm的光源。
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