[发明专利]一种基于柠檬酸钙和脲微波反应合成氮掺杂碳量子点的方法有效

申请号：	201410280811.1	申请日：	2014-06-20
公开（公告）号：	CN104017576A	公开（公告）日：	2014-09-03
发明（设计）人：	杨志;徐明瀚;何凤娇;高峰;张亚非	申请（专利权）人：	上海交通大学
主分类号：	C09K11/65	分类号：	C09K11/65
代理公司：	上海旭诚知识产权代理有限公司 31220	代理人：	郑立
地址：	200240 ***	国省代码：	上海;31
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	一种基于柠檬酸微波反应合成掺杂量子方法
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【说明书】：

技术领域

本发明属于氮掺杂碳量子点制备的技术领域，涉及一种微波反应合成氮掺杂碳量子点的方法。

背景技术

碳量子点是最近几年备受关注的新型碳纳米材料，其具有制备简单、环境友好、生物毒性低、稳定性好等特性，在太阳能电池、细胞成像、药物载体、LED等领域有潜在的应用前景。

微波碳化法由于反应时间短、产率高，被广泛应用于碳量子点的合成。经检索，公开号为CN102604629A的中国发明专利，公开了“氨基碳量子点的制备方法及其应用”。其特征在于包括以下步骤：以氨基葡萄糖的磷酸盐水溶液为原料，以微波炉为反应平台，加热制备出荧光性能的碳量子点，通过透析与旋转蒸发后出去残留物和水分，操作简单，成本低，收率高，制备工艺设备简易，且可在极短时间内完成操作，易于推广。获得的碳量子点表面富含氨基，易溶于水，荧光量子产率大大提高，且成功用于活细胞标记，具有广阔的应用前景。

公开号为CN103771390A的中国发明专利，公开了“一种生物活性酶辅助微波法合成碳量子点的方法、由此制备的碳量子点及其应用”。其特征在于包括以下步骤：(1)将碳前驱体和生物活性酶超声分散于去离子水中，制成透明的水溶液；(2)将步骤(1)中得到的溶液置于家用微波炉中进行微波加热，反应后得到棕黄色液体即为生物活性酶修饰的碳量子点；(3)将步骤(2)中反应得到的碳量子点溶液用透析袋透析，去除未反应的碳前驱体和生物活性酶。该方法产率高，制备的荧光碳量子点为生物活性酶修饰的，能够进入细胞核内，因而具有对癌症的诊疗功能；采用生物活性酶作为反应的活性剂和钝化试剂，以柠檬酸、柠檬酸盐、葡萄糖、果糖或者直链淀粉为碳前躯体，使得荧光碳量子点在制备和使用过程中生物安全性好；采用微波合成法成本低廉。

本领域的技术人员致力于开发一种反应时间短、反应所用仪器简单、原料易得、制备过程方便简便的碳量子点合成方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：采用柠檬酸钙和脲为反应原料且提供了一种基于微波合成氮掺杂碳量子点的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：称取一定量的柠檬酸钙和脲加入适量水中，溶液搅拌均匀，在微波炉中，以一定功率微波旋转一段时间后将产物放入真空干燥箱中干燥一段时间，用甲醇提取氮掺杂碳量子点，在旋转蒸发仪中将溶液蒸发干，并利用硅胶柱进行柱层析得到氮掺杂碳量子点。

本发明具体方案为，一种基于柠檬酸钙和脲微波反应合成氮掺杂碳量子点的方法，具体包括以下步骤：

a.在烧杯中加入纯水，再加入柠檬酸钙和脲；

b.在微波炉中反应，将反应后的烧杯取出，放入真空干燥箱中干燥；

c.用甲醇提取氮掺杂碳量子点，在旋转蒸发仪中将溶液蒸发干，并利用硅胶柱进行柱层析得到氮掺杂碳量子点。

优选地，上述步骤a中纯水的量为5～20ml，柠檬酸钙的质量为1～10g，脲的质量为1～10g。

优选地，上述步骤b的微波功率为400～800W,在微波中反应的时间为3～10min，干燥时间为0.5～5h，干燥温度为40～80℃。

优选地，上述步骤c中的硅胶柱的高度为层析柱的1/3～2/3，洗脱液选自二氯甲烷或由二氯甲烷和甲醇混合形成的混合液。

更优选地，上述洗脱液由二氯甲烷和甲醇按照体积比二氯甲烷:甲醇＝1:0～1:1混合形成。