[发明专利]一种混合型超级电容器氧化钌电极的制备方法

权利要求书

1.一种混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、配制含钌电镀液，采用循环伏安法在钽箔上电镀沉积一层厚度在80-200nm的氧化钌电镀层；

(2)、将含钌化合物、含铱化合物、可溶性有机粘结剂按2-6：1：1-2的摩尔比混合均匀；

(3)、将步骤2混合均匀后的含钌混合物与活性导电金属或活性导电金属氧化物粉体按1：0.05-1的摩尔比混合均匀形成混合粉料；

(4)、将上述混合粉料与溶剂按1：0.5-10的质量比混合调制成混合浆料，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、丙酮、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或几种；

(5)、将上述混合浆料刷涂或喷涂在步骤1经过循环伏安已电镀沉积有氧化钌电镀层的钽箔基体上，然后将所制得电极在50-120℃的干燥箱烘干10分钟，烘干后的钽箔放入150-350℃的热分解炉中，通入5-50KPa的饱和水蒸汽，热分解1-8个小时；

(6)、后处理工艺以除去电极上的杂质和部分活性功能团。

2.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，所述后处理工艺为将电极放置在250℃的高温饱和水蒸汽中处理30分钟。

3.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，所述后处理工艺为将电极浸渍在0.1-1mol/L的硫酸水溶液中，对电极施加恒定的阳极电流，电流强度控制为5-10mA/cm²，10分钟后将电流调整为20-30mA/cm²，控制通电时间为5分钟，然后再次将电流调整为5-10mA/cm²，如此反复3-5次，将电极取出，用去离子水漂洗30分钟，并置于50℃以下的烘箱中烘干即完成氧化钌电极的制备。

4.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，步骤2中含钌化合物、含铱化合物、可溶性有机粘结剂的摩尔比为5：1：1.5。

5.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，步骤3中含钌混合物与活性导电金属或活性导电金属氧化物粉体的摩尔比为1：0.2。

6.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，步骤4中混合粉料与溶剂的质量比为1：2-3。

7.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，步骤5中干燥箱的烘干温度为80℃，热分解炉的温度为230℃，蒸汽压力20-40KPa，热分解时间为2-4小时。

8.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，在钽箔上电镀沉积氧化钌电镀层的方法包括以下步骤：

①含钌电镀液配制:三氯化钌3-7mmol/L、三氯化铱0.5-2mmol/L、氯化钾0.08-0.15mol/L、盐酸0.005-0.02mol/L，初始pH值为1.5-3.0，溶液为去离子水，电镀液温度：20-70℃；

②利用三电极系统进行循环伏安法沉积，用钽箔作为工作电极，铂片作为辅助电极，银/氯化银电极作为参比电极，电压范围为-300-1500mV，扫描速度为30-80mV/s，扫描周期为50-200循环，在钽箔上沉积一层水合氧化钌；

③将沉积有水合氧化钌的钽箔置于100℃以上空气中退火1-3h。

9.根据权利要求1所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，所述活性导电金属或活性导电金属氧化物粉体为高比容电容器级钽粉、氧化钽、氧化锆、氧化钒、氧化钼和氧化铌中的一种或几种。

10.根据权利要求1-9任一所述的混合型超级电容器高比容率氧化钌电极的制备方法，其特征在于，步骤2中所述含钌化合物为三氯化钌、碘化钌、水合三氯化钌、水合碘化钌中的一种；所述含铱化合物为三氯化铱、碘化铱、水合三氯化铱、水合碘化铱中的一种；所述粘结剂为樟脑、硬脂酸、钛酸四丁脂、甲基丙烯酸甲脂中的一种。