[发明专利]一种洛铂晶体、制备方法及药物应用有效
申请号: | 201410279335.1 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN105330702B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 窦啟玲;隋东虎;张圣贵 | 申请(专利权)人: | 贵州益佰制药股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61K31/282;A61P35/00;A61P35/02 |
代理公司: | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒纯丹 |
地址: | 550008 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶体 制备 方法 药物 应用 | ||
1.一种洛铂化合物晶体,其特征在于,其晶型为D,PXRD图谱在2θ角值为6.76、11.07、12.35、12.65、13.88、15.18、15.56、16.68、17.70、17.90、20.08、21.02、22.70、22.92、25.41、25.64、26.41、26.79、27.02、28.15、31.44、31.96、32.96、34.34、34.62、36.93、40.82、43.46处有衍射峰,其中2θ值误差范围为0.2。
2.如权利要求1所述的洛铂化合物晶体,其特征在于,熔点Tm.p..=218±5℃。
3.制备权利要求1或2所述洛铂化合物晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤1):
在洛铂二水合物中,加入1,2-二氯乙烷,悬浮搅拌,析出结晶,分离出该结晶,干燥后得白色粉末,即为洛铂的晶型D;
其中,所述的洛铂二水合物的制备方法包括如下步骤a):
在洛铂三水合物中加入悬浮结晶溶剂,悬浮搅拌,析出结晶,去除溶剂后,用乙醚洗涤,真空干燥得到该洛铂二水合物结晶,所述的结晶溶剂选自甲基叔丁基醚、甲苯、乙醚、乙酸丁酯、1,4-二氧六环或正庚烷。
4.如权利要求3所述的方法,其中,步骤a)中,所述洛铂三水合物与结晶溶剂的质量体积比为洛铂三水合物:结晶溶剂=1:(15-30)g/ml。
5.如权利要求3或4所述的方法,其中,步骤1)中,分离出结晶后,在干燥之前用乙醚洗涤,所述干燥为真空干燥。
6.如权利要求3或4所述的方法,其中,步骤1)中,所述悬浮于室温下进行。
7.如权利要求5所述的方法,其中,步骤1)中,所述悬浮于室温下进行。
8.如权利要求3或4所述的方法,其中,步骤1)中,所述悬浮为悬浮45-50h。
9.如权利要求5所述的方法,其中,步骤1)中,所述悬浮为悬浮45-50h。
10.如权利要求3或4所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
11.如权利要求5所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
12.如权利要求6所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
13.如权利要求7所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
14.如权利要求8所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
15.如权利要求9所述的方法,其中,所述步骤1)中洛铂二水合物与1,2-二氯乙烷的质量体积比为洛铂二水合物:1,2-二氯乙烷=1:(15-30)g/ml。
16.一种药物组合物,其特征在于,以权利要求1或2所述的洛铂化合物晶体作为活性成分。
17.如权利要求16所述的药物组合物,其特征在于,所述药物组合物最小单元中含有洛铂化合物晶体的量为5mg、10mg或50mg。
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