[发明专利]含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉及其制备方法有效
| 申请号: | 201410278380.5 | 申请日: | 2014-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN104031154A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
| 发明(设计)人: | 姚芳莲;王进美;冀峰;叶磊;董殿宇 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08B31/08 | 分类号: | C08B31/08 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 两性 离子 甲基 丙铵丙磺酸 淀粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉,其特征在于:该含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉的结构式如式1所示,其中,淀粉为主链,在主链糖环的6号碳上接入两性离子支链,两性离子的取代度数值在0-0.50之间,分子量在几千到几百万之间,其外观为白色或淡黄色粉末,该3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉的红外图谱中的特征峰为:3600-3000 cm-1之间的宽谱带为主链上羟基的伸缩振动峰,860和767 cm-1处为主链骨架的伸缩振动峰,1483 cm-1处为3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉侧基中N-C 的伸缩振动峰,1201 cm-1处为S=O 的不对称伸缩振动峰;
一种按权利要求1所述的含两性离子的3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉的制备方法,其特征在于包括以下过程:
(1)两性离子化合物3-二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐的制备:
将N,N-二甲胺基氯丙烷盐酸盐配制成质量分数为60%的水溶液,取与N,N-二甲胺基氯丙烷盐酸盐等摩尔的氢氧化钠加入到N,N-二甲胺基氯丙烷盐酸盐水溶液中,搅拌分层,取上层,得到N,N-二甲胺基氯丙烷,按N,N-二甲胺基氯丙烷盐酸盐与丙烷磺内酯摩尔比为1:1.5,将丙烷磺内酯溶于1,2-二氯乙烷中,配制质量分数为12%的溶液A,将上面得到的N,N-二甲胺基氯丙烷全部加入到溶液A中,搅拌,于78℃下反应6 h,抽滤得到滤饼,并用1,2-二氯乙烷洗涤滤饼直到洗涤液达到清澈为止,室温干燥24-30 h,得到白色的3-二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐;
(2)两性离子淀粉3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉的制备:
将质量分数为5%-40%的氢氧化钠水溶液加到等体积质量分数为20%-50%的淀粉悬浮液中,搅拌,于40℃下反应1 h,得到碱化淀粉悬浮液,按淀粉糖环与3-二甲基(氯丙基)铵丙磺酸的摩尔比为1:(0.1-8),将3-二甲基(氯丙基)铵丙磺酸盐配制质量分数为60%的水溶液B,将水溶液B加入到碱化淀粉悬浮液中,搅拌,于40-80℃下反应10 min-8 h,用冰乙酸中和反应体系至中性,将反应液滴加到甲醇中沉析,经离心分离得到滤饼,并用甲醇洗涤滤饼直到滤饼变为白色粉末,室温真空干燥24-30h后,得到3-二甲基丙铵丙磺酸淀粉。
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