[发明专利]具有离子、电子混合导电网络结构的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种具有离子、电子混合导电网络结构的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：

   （1）将Li₂CO₃、Fe₂O₃、磷酸中的Li、Fe、P按摩尔比1：0.95～0.98：0.98～1.02的比例分别计量，在磷酸中加入纯净水，配制成70～75 wt %磷酸溶液；向磷酸溶液中加入其重量8～12%的柠檬酸、8～12%的葡萄糖，搅拌均匀，制备出柠檬酸、葡萄糖、磷酸的水溶液；

（2）将Li₂CO₃缓慢加入到步骤（1）的柠檬酸、葡萄糖、磷酸的水溶液中，搅拌均匀，然后缓慢加入Fe₂O₃，搅拌均匀得到膏状混合物，陈化20～25小时；

（3）将陈化后的膏状混合物置于非金属器皿中，放入微波炉中经微波热处理，自然冷却后得到前驱体；

（4）将前驱体粉碎成150～200目的颗粒，然后加入其质量5～10%的金属铝粉，一起置于胶辊磨中研磨6～8小时，得到前驱体与金属铝粉的混合物；

（5）将前驱体与金属铝粉的混合物放入模具中，并置于微波加压合成装置中进行微波加压预处理；

（6）在密闭状态下进行微波加压合成，制备出具有离子电子混合导电网络结构的锂离子电池正极材料LiFePO₄材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：所述Li₂CO₃、Fe₂O₃、金属铝粉的粒度为190～220目；所用磷酸的质量浓度为85%。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：所述非金属器皿中为碳化硅坩埚、石墨坩埚、氧化铝坩埚或纸质坩埚。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：所述微波热处理是利用微波以每分钟3～8℃的速率升温至200～230℃，并在此温度下保持15～25分钟。

5.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：所述微波加压预处理时的设定压力为2～5MPa，微波加热以每分钟10～20℃的速率升温至300～400℃，并在此温度下保持5～10分钟；所述微波加压合成时的设定压力为20～40MPa，微波以每分钟30～50℃的速率快速升温至660～720℃，并在此温度下保持15～25分钟。

6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征是：所述模具为高强度氧化铝模具；所述微波加压合成装置为密闭的装置，微波功率为8～15KW。