[发明专利]一种改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备与应用

权利要求书

1.一种改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)将农作物秸秆粉碎成颗粒状，与铁元素浓度为0.05～0.5mol/L的Fe²⁺/Fe³⁺混合液按质量体积比1:50～150的比例混合，单位g/ml，Fe²⁺/Fe³⁺混合液中Fe²⁺：Fe³⁺的摩尔比＝1:0.5～5；然后在搅拌条件下加入浓度20～25％氨水，农作物秸秆与氨水的质量体积比为1:5～20，于50～110℃下搅拌反应1～8小时，整个反应过程在厌氧环境下进行，反应结束后进行冷却，利用磁铁将产物析出，然后用去离子水洗涤，抽滤、真空干燥，过筛分级去除四氧化三铁杂质，得磁性秸秆吸附剂；

(2)将步骤(1)制得的磁性秸秆吸附剂与环氧氯丙烷按质量体积比1：2～10的比例混合，单位g/ml，置于容器中，搅拌加入反应介质N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，N，N-二甲基甲酰胺的用量与环氧氯丙烷的体积比为1:0.1～10，在30～120℃下搅拌反应30～120min，得中间产物；

(3)向步骤(2)的中间产物中滴加乙二胺交联剂，磁性秸秆吸附剂与乙二胺质量体积比为1:0.5～5，单位g/ml，继续搅拌反应30～120分钟，温度控制在30～120℃；反应结束后，将产物用去离子水洗涤，抽滤、真空干燥，过筛分级；

(4)向步骤(3)制得的产物中滴加三乙胺，所述产物与三乙胺的质量体积比为1:5～10，单位g/ml，温度控制在50～120℃，并搅拌反应0.5～4小时，得固体产物，将所得固体产物用去离子水洗涤，真空干燥，过筛分级，得改性磁性秸秆阴离子吸附剂。

2.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述农作物秸秆是玉米秸秆、麦草秸秆、棉花秸秆、稻草秸秆、甘蔗秸秆或其混合物。

3.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，农作物秸秆颗粒粒径为400～500μm。

4.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，农作物秸秆颗粒的加入量与Fe²⁺/Fe³⁺混合液的质量体积比＝1:90～120，所述搅拌反应温度80～100℃。

5.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磁性秸秆吸附剂与环氧氯丙烷按质量体积比＝1:4～6，搅拌反应温度优选为30～60℃，搅拌反应时间为40～60min。

6.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，磁性秸秆吸附剂与乙二胺质量体积比＝1:1～2，搅拌反应温度为80～90℃，搅拌反应时间为50～70min。

7.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，产物与三乙胺的质量体积比＝1:4～6，搅拌反应温度为80～100℃，搅拌反应时间为100～120min。

8.根据权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)、步骤(3)、步骤(4)中的过筛分级均过20～30目筛。

9.一种权利要求1所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的应用，用于废水中阴离子的吸附去除，所述的包括富营养化水、含铬废水、印染废水。

10.根据权利要求9所述的所述的改性磁性秸秆阴离子吸附剂的应用，其特征在于，所述改性磁性秸秆阴离子吸附剂用于废水中Cr(VI)、NO₃^-或酸性大红的去除，方法如下：在30～45℃振荡条件下，投入改性磁性秸秆阴离子吸附剂，投加量为每升废水中吸附剂的添加量为0.5～1g，搅拌反应1～8h，振荡速率为120～180r/min。