[发明专利]一种阿比特龙纯化方法在审
| 申请号: | 201410276708.X | 申请日: | 2014-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN105175474A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
| 发明(设计)人: | 付清泉;岳利剑;林强;赵茂先;秦艳;周平 | 申请(专利权)人: | 成都伊诺达博医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610041 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 比特 纯化 方法 | ||
1.一种阿比特龙纯化方法;
其特征在于通过以下步骤,到达纯化目的,得到阿比特龙(式1)纯品:
1)在合适的有机溶剂中将阿比特龙(式1)与合适的酸成盐,过滤,得到阿比特龙盐;
2)将得到的阿比特龙盐,在合适的溶剂中结晶纯化;
3)在合适的溶剂中将纯化过的阿比特龙盐,加碱游离,得到阿比特龙(式1)纯品。
2.根据权利要求1的方法,在1)步骤中所用的酸可以为无机酸和有机酸,无机酸可以是氢卤酸如浓盐酸或者氯化氢气体、氢溴酸等、硫酸、磷酸、高氯酸等;有机酸可以是饱和或不饱和烷基或取代烷基的单羧酸或多羧酸类,单羧酸类如甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、苯乙酸、扁桃酸、乳酸、三氟乙酸等,多羧酸类如马来酸、富马酸、酒石酸及其衍生物、柠檬酸等;芳基羧酸如苯甲酸或取代苯甲酸、杂环基甲酸如呋喃甲酸、噻吩甲酸等;磺酸类如甲烷磺酸、三氟甲磺酸、苯基或取代苯基磺酸等,本发明优选硫酸、三氟乙酸以及甲烷磺酸。
3.根据权利要求1的方法,在1)步骤中所用的溶剂可以是水、醚类、醇类、酯类、酰胺类、酮类、以及烃类或两种及两种以上的混合溶剂;其中醚类溶剂如乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙二醇二甲醚,四氢呋喃,二氧六环等,醇类溶剂如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇等,酯类溶剂如甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯等,氯代烃类如二氯甲烷、氯仿等,酰胺类如DMF、DME、NMP等,酮类如丙酮、丁酮、环己酮等、烃类溶剂如甲苯、正己烷、环己烷、石油醚等,本发明优选四氢呋喃。
4.根据权利要求1的方法,在2)步骤中结晶所用的溶剂可以为水、醚类、醇类、酰胺类、酮类、或两种及两种以上的混合溶剂;其中醚类溶剂如乙二醇二甲醚,四氢呋喃,二氧六环等,醇类溶剂如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇等,酰胺类如DMF、DME、NMP等,酮类如丙酮、丁酮、环己酮等,本发明优选乙醇与水的混合溶剂。
5.根据权利要求4的方法,在2)步骤中所用水的比例(体积比)为0~100%,本发明优选20%。
6.根据权利要求1的方法,在3)步骤中所用的溶剂可以为水、醚类、醇类、酰胺类、酮类、或两种及两种以上的混合溶剂;其中醚类溶剂如乙二醇二甲醚,四氢呋喃,二氧六环等,醇类溶剂如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇等,酰胺类如DMF、DME、NMP等,酮类如丙酮、丁酮、环己酮等,本发明优选水。
7.根据权利要求1的方法,在3)步骤中所用的无机碱为碳酸锂,碳酸钠,碳酸钾,碳酸铯,氢氧化锂,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙等,本发明优选氢氧化钠。
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