[发明专利]由三苯胺构建的主体大环和多侧枝三苯胺空穴传输材料有效
申请号: | 201410276445.2 | 申请日: | 2014-06-19 |
公开(公告)号: | CN104030995A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 孔庆刚;刘飞;施博文 | 申请(专利权)人: | 孔庆刚 |
主分类号: | C07D255/04 | 分类号: | C07D255/04;H01L51/54 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣 |
地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 构建 主体 侧枝 空穴 传输 材料 | ||
1.由三苯胺构建的主体大环和多侧枝三苯胺空穴传输材料,该材料呈现三维近球形结构,具体由以下式a、式b和式c三种含多个三苯胺大环化合物的结构式表示,各式中R0和R1均为C1~C6的脂肪族的直链或支链烷基;
2.根据权利要求1所述的材料,其中,式a、式b和式c中R0和R1优选甲基或叔丁基。
3.根据权利要求1所述的材料,其中的式a、式b和式c三种含多个三苯胺大环化合物的外观为白色或微黄色的固体粉末,玻璃化转变温度在120~170℃,这类化合物在200℃以下均呈现稳定的无定型状态;5%热分解温度390~420℃之间。
4.根据权利要求1的材料,其中式a、式b和式c三种含多个三苯胺大环化合物,分别由下面式1、式2和式3化合物分别与式4大环型化合物反应制备而得;
5.权利要求4所述材料,其中,式a和式c含多个三苯胺大环化合物分别由式4大环化合物与式1化合物和式3化合物通过如此方法合成得到:在装有冷凝回流搅拌装置的反应器中,按照大环化合物4:式1化合物或式3化合物:三(二亚苯基丙酮)二钯(Pd2(dba)3):三叔丁基磷(P(t-Bu)3):叔丁醇钠摩尔比为1:(3.6~9):(0.02~0.04):(0.08~0.16):(1.5~3.0)加入到反应容器中,然后按照每摩尔的式4含多个三苯胺大环化合物加入10mL甲苯的量加入相应体积的甲苯,反应混合物在100℃下搅拌回流,采用色谱监控反应,直到式4大环化合物反应完毕;反应结束后,用旋转蒸发器除去溶剂;用蒸馏水洗涤3次,无水硫酸钠去除水分,选择二氯甲烷与石油醚作为混合洗脱剂,由二氯甲烷与石油醚按体积比1:10配制,通过硅胶色谱柱分离,分别得到式a或式c含多个三苯胺大环化合物。
6.权利要求4所述材料,其中,式b含多个三苯胺大环化合物,由式4大环化合物和式2化合物通过如此方法合成得到:在装有冷凝回流搅拌装置的反应器中,氮气保护下,按照式4大环化合物:式2化合物:Pd(P(ph)3)4的摩尔比为1:(3.6~9):(0.01~0.05)加入到反应器中,然后在按照每摩尔式4大环化合物加入10~20mL的甲苯和2mol/L的碳酸钠溶液10~20mL的比例加入二者,回流反应,色谱监控反应,直到式4大环化合物反应完毕,降到室温,分离有机相,无机相经乙醚萃取后,与有机相合并,无水硫酸钠去除水分,除去溶剂,经过层析柱分离,得到式b含多个三苯胺大环化合物。
7.权利要求4所述材料,其中,式4大环化合物采用如下方法合成:将下面的式5化合物溶解在均三甲苯中,控制式5化合物的质量体积浓度为1~30克/升,加入1~10滴的硫酸、盐酸、甲烷磺酸或对甲苯磺酸,在50~160℃的条件下反应3~40小时,通过Friedel-Crafts烷基化反应,在热力学控制下,式5化合物相互反应,生成含三个三苯胺主体的式4大环化合物;
其中R0为C1~C6的脂肪族的直链或支链烷基。
8.根据权利要求7所述的材料,其中,式4大环化合物中R0优选甲基或叔丁基。
9.权利要求1所述材料作为光电器件材料的应用。
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