[发明专利]一种2‑乙基咪唑类离子液体的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201410275884.1 | 申请日: | 2014-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN104016922B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
| 发明(设计)人: | 赵亚梅;张豆豆;郭丽 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
| 主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;H01G11/56 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所61214 | 代理人: | 罗笛 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 咪唑 离子 液体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,第一步,以2-乙基咪唑和丙烯基氯为原料合成1-丙烯基-2-乙基咪唑;第二步,以1-丙烯基-2-乙基咪唑及卤代烷为原料合成卤代2-乙基咪唑类离子液体;第三步,将卤代2-乙基咪唑类离子液体与无机盐进行离子交换即得;
上述方法得到的2-乙基咪唑类离子液体的化学式为:
其中,功能基团X为-CH2CH3,-CH2CH2CH2CH3,-COOC2H5,-CH2CH2COOH中的任意一种;阴离子Y为Cl-、Br-、[BF4]-、[PF6]-、OH-、CH3COO-中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:向反应器中加入2-乙基咪唑、催化剂及有机溶剂,升温至45℃~50℃时并在N2保护下向反应器中滴加3-氯丙烯,3-氯丙烯滴加完毕后升温至50℃~55℃反应4h~6h,然后除去固体杂质和溶剂,得到1-烯丙基-2-乙基咪唑;
步骤2:将所述步骤1得到的1-烯丙基-2-乙基咪唑以及卤代衍生物加入聚四氟乙烯反应釜,并加入有机溶剂混合均匀,密封后进行微波辐射,间隔一定时间后再次辐射,重复3~6次,得到卤化2-乙基咪唑离子液体;
步骤3:将所述步骤2得到的卤化2-乙基咪唑离子液体、以及无机盐和有机溶剂加入聚四氟乙烯反应釜中,混合均匀,密封后进行微波辐射,间隔一定时间后再次辐射,重复6~10次,经过抽滤、干燥后,即得。
3.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中催化剂为KOH或K2CO3,所述催化剂与2-乙基咪唑的摩尔比为1:5~7;所述2-乙基咪唑与3-氯丙烯的摩尔比为1:1~1.2;所述有机溶剂为四氢呋喃或丙酮,有机溶剂质量为2-乙基咪唑的5~6倍。
4.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中1-烯丙基-2-乙基咪唑和功能卤代衍生物的摩尔比为1:1~1.2;所述卤代衍生物为卤代烷、卤代酸、卤代酯类化合物;所述有机溶剂为乙醇或甲醇,有机溶剂的质量为1-烯丙基-2-乙基咪唑的3~5倍。
5.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中微波辐射的功率为200W~300W,辐射时间为20s~25s,间隔时间为1min~1.5min。
6.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中无机盐与卤化2-乙基咪唑离子液体的摩尔比为1:1.1~1.2;所述无机盐为KPF6、KBF4、NaOH、CH3COONa中的任意一种。
7.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中有机溶剂为丙酮或乙醇,所述有机溶剂的质量为无机盐的10~20倍。
8.如权利要求2所述的一种2-乙基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中微波辐射的功率为200W~300W,辐射时间为30s~40s,间隔时间为1min~1.5min。
9.将2-乙基咪唑类离子液体用于制备功能离子液体基复合固体电解质,其特征在于,将一定量的功能聚合物和有机溶剂加入到反应器中,在50℃~60℃的温度下搅拌溶解;然后降至室温后加入2-乙基咪唑类离子液体,并在室温下搅拌6~8小时,将得到的液体放入真空干燥箱干燥后,得到功能离子液体基复合固体电解质。
10.如权利要求9所述的将2-乙基咪唑类离子液体用于制备功能离子液体基复合固体电解质,其特征在于,所述功能聚合物为聚环氧乙烷,有机溶剂为二氯乙烷或乙腈,功能聚合物与有机溶剂的质量比为1:2~4,所述功能聚合物与2-乙基咪唑类离子液体的摩尔比为1:5~7,所述搅拌溶解时间为24~36h,所述真空干燥温度为45℃~50℃,时间为24~48h。
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