[发明专利]从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的新工艺有效

专利信息
申请号: 201410275649.4 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104071807A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 马海军;黄进前;文德国;吴桂华;陆江山 申请(专利权)人: 黄进前
主分类号: C01C3/20 分类号: C01C3/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276017 山东省临沂市罗*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 焦化 脱硫 废液 提取 氰酸 新工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于脱硫废液处理技术领域,涉及从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的新工艺。

背景技术

脱硫废液是黄褐色的具有难闻气味的液体混合物,其中主要成分是硫氰酸钠(30~55wt%)和硫代硫酸钠(40~65wt%),但若脱硫碱源是氨时,则脱硫废盐的主要成分是硫氰酸铵以及硫酸铵和硫代硫酸铵。目前,不少中小型的煤气脱硫脱氰企业的脱硫废盐都是作为工业固体废弃物堆存,既污染环境,又占据厂房。然而,脱硫废盐中的主要成分硫氰酸铵以及硫酸铵和硫代硫酸铵是重要的化工产品。硫氰酸铵在无机工业用于制造氰化物,硫氰酸盐、亚铁氰化物、硫脲和用作生产双氧水的辅助材料。有机工业用作聚合的催化剂。医药工业用于抗生素生产中合成和分离工艺。电镀工业用于镀锌。印染工业用作印染扩散剂。农药工业用于制造叶青爽等。钢铁工业用于配置浸酸剂。分析化学中用了银、汞、微量铁测定,农药含氮量分析,水质分析,配置硫氰酸根的标准溶液等。硫氰酸铵还可以进一步生成硫氰酸钠,可用于丙烯腈纤维纺丝溶剂,化学分析试剂,彩色电影胶片冲洗剂,某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还可用于制药、印染、橡胶处理、黑色镀镍及制造人造芥子油等。硫氰酸钠也是良好的抑霉防腐剂,与过氧化氢合用于生牛乳保鲜。目前,高纯度的NaSCN市场需求很大,但化学合成NaSCN需要高纯度的HCN,生产成本较高。硫代硫酸钠可用于定影剂,棉织品与纸浆漂白的脱氯剂,医药工业中的洗涤剂、消毒剂和褪色剂,以及化学分析试剂。

现有技术的脱硫废液的处理方法大多步骤较为复杂,工业能耗高,而且无法产品纯度较差,达不到市场需求。

发明内容

本发明的目的是针对现有利用焦化脱硫废液方法的不足之处,提供从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的新工艺,该工艺具有选择性好,产品纯度高,操作流程简单,环保无污染等特点,能同时获得肥效较好的有机混肥。

本发明的技术方案是通过如下技术方案来实现的,

从焦化脱硫废液中提取硫氰酸钠的新工艺,该工艺包括如下步骤:

步骤1):首先把1000kg焦化脱硫废液加入到搅拌机中,在60℃和500r/min的转速条件下,边搅拌边加入3kg的活性炭,保温搅拌脱色30分钟;然后过滤收集固体物(固体物为活性炭及吸附物)和滤液,将滤液蒸干水分,获得含有硫氰酸铵,硫代硫酸铵以及硫酸铵的混盐,将混盐投入粉碎机中破碎成粒径小于1cm的碎块,投入到反应罐中,然后往反应罐中加入500kg的乙醇,以100转/分钟的搅拌速度搅拌1小时,获得液体A;

步骤2):将步骤1)获得的液体A送入压滤罐中,通入氮气,在0.6Mpa压力下进行压滤,收集滤渣和滤液,滤渣即为硫代硫酸铵以及硫酸铵的混合物;随后将滤液导入到蒸发罐中,在100℃下搅拌蒸发,转速200r/min,时间为20分钟,获得液体B,蒸发出的乙醇回收重复利用;将液体B送入结晶罐中,降温搅拌,转速100r/min,待温度降至25℃时,得到结晶液,最后送进离心机,在转速1000r/min下离心,得到硫氰酸铵晶体和离心母液,离心母液可进行二次结晶和离心,以达到排放标准。

步骤3):将步骤2)获得的硫代硫酸铵以及硫酸铵的混合物进行低温(4-10℃)干燥,添加到搅拌机中,然后往搅拌机中添加褐煤粉、磷酸一铵、氯化钾以及有机料液混合搅拌均匀,加入到双螺杆挤出造粒机中,造粒,最后低温干燥控制水分含量为2%,包装即得有机肥;其中,硫代硫酸铵以及硫酸铵的混合物、褐煤粉、磷酸一铵、氯化钾以及有机料液的重量比为1∶2∶3∶2∶5;

所述有机料液按照如下方法制备而成:将玉米秸秆粉、草炭、腐植酸、沸石粉和水按照3∶2∶2∶1∶10的质量比例添加到搅拌罐中,400转/分钟搅拌30分钟,然后进入反应罐,以10℃/min的升温速度加热至100℃后,保温反应10分钟,然后冷却至室温,静置24小时,得到有机料液。

其中,褐煤粉、玉米秸秆粉、草炭、腐植酸以及沸石粉的粒径均控制在50目以上。

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