[发明专利]一种超大型细晶钼平面靶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于光伏元件基板镀膜的溅射靶材，具体地说为一种用纯钼粉制成的超大型细晶钼平面靶的制备方法。

背景技术

目前，平面靶主要用于光伏元件基板的镀膜，该类产品本身的物理性能直接影响着镀膜的使用性能，例如：其一、在镀膜的过程中，由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放，造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜之后膜材受到二次电子轰击造成的微粒飞溅，这些微粒的出现都会降低薄膜质量，为了减少靶材固体中的气孔，提高薄膜性能，一般要求靶材具有较高的致密度；其二、由于靶材原子容易沿原子六方最紧密排列方向择优溅射出来，因此，为达到最高溅射速率，常通过改变靶材结晶结构的方法来增加溅射速率，靶材的结晶方向对溅射膜层的厚度均匀性影响也较大，因此，获得一定结晶取向的靶材结构对薄膜的溅射过程至关重要。

目前，国外钨平面靶主要的制备方法是采用挤压成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工及背板结合形成，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，而且制备的靶材致密性差而且晶粒度也较大，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和布线质量大大降低；

其次，目前的方法仅能够制备面积较小的平面靶，受其制备方法的约束，大型的平面靶成型效果差，废品率较高，而且制得的产品使用性能较差；

为改变和克服这些缺陷，实现最高溅射速率，一般的做法是改变靶材结晶结构来增加溅射速率，有的为了减少靶材固体中的气孔，提高薄膜性能，采用提高靶材的厚度以提高镀膜质量。

在国外，为提高平面靶在光伏元件基板镀膜的质量和效果，多采用挤压或拉拔的成型工艺。为克服挤压或拉拔工艺的缺陷，本申请人增采用过烧结、锻打成型的工艺，其步骤是：高温烧结-降温处理-再升温后锻打-低温回火-精加工。如201110242640X的技术方案，在对钨材成型时，经高温烧成后需采用水循环降温处理。又如2012100007317和201210000729X两个技术方案中，在对钼材料处理时都采用了经高温烧成后需采用水循环降温处理的工艺。该种工艺的处理方法虽然对增加材料的致密性有所帮助，但均不能形成细晶组织。

另外，现有技术中还存在一重大缺陷，既在锻打过程中，均采用直接锻打管坯的表面，且锻打中对材料的变形量无法控制，其锻打方法严重影响了细晶组织的形成和质量。

还有，现有技术中回火的温度均采用低温回火，回火温度均在450-500℃，由于回火温度较低，严重破坏了产品细晶组织的形成，影响了产品质量。

由于现有技术的工艺复杂，造成了质量偏低、成本提高，平面靶的致密性很差，晶粒度较大，导致在镀膜时，薄膜的均匀性和布线质量大大降低，无法满足太阳能光伏产品对材料的比阻抗和膜应力的要求。

发明内容

本发明的目的旨在解决上述技术问题的不足，平面靶采用钼材料替代钨材料制成，改变工艺后，以使钼粉在烧结和锻打工艺中形成细晶组织，提高平面靶质量，降低生产成本。制成的平面靶长度＞450㎜，宽度＞320㎜，厚度＞75㎜，采用该产品可大大提高光伏元件基板镀膜的效率，保证了产品的使用寿命。

本发明所采用的技术方案是：一种超大型细晶钼平面靶的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼平面靶的长度＞450㎜，宽度＞320㎜，厚度＞75㎜，

步骤一、取粒度2.8-3.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用160-200MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气的气氛下，保持温度1900-2000℃烧结55-65小时，烧成板坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的板坯，置入事先制好的模具中，控制板坯的温度1350-1400℃，锻打板坯模具，锻打时控制板坯的变形量＜50%，锻打成长度＞450㎜，宽度＞320㎜，厚度＞75㎜的板状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的板状构件，置入1000-1200℃的回火炉中，保持1-3小时，稳定细晶组织；

步骤四、对板状构件进行机械加工，后经清洗，干燥，制得超大型细晶钼平面靶。

所述的烧结，可在真空下烧结，真空烧结时温度从零度至2000℃逐步升温。

所述步骤一中烧结过程中，中频炉内保持温度2000℃烧结60小时。

所述步骤二中，锻打之前控制板坯的温度1350℃。

所述步骤三中，取出锻打成型的板状构件置入1200℃的回火炉中，保持2小时，稳定细晶组织。