[发明专利]一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法有效
| 申请号: | 201410274585.6 | 申请日: | 2014-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN104057082A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 肖正刚;田翠华 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/12;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 钛包覆 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于由以下步骤制备:
第一步,将纳米镍粉与稀盐酸混合,超声振荡,然后离心分离,并反复用去离子水洗涤,干燥得到去除氧化层的纳米镍粉;
第二步,在反应器中依次加入第一步得到的纳米镍粉、无水乙醇、硅烷偶联剂,进行超声、升温及机械搅拌,反应结束后离心分离、洗涤、干燥、研磨得到预处理的纳米镍粉;
第三步,将第二步得到的预处理的纳米镍粉加入到无水乙醇中,超声分散形成纳米镍粉乙醇分散液,再加入去离子水、盐酸,在机械搅拌下升温;
第四步,将钛酸丁酯和无水乙醇混合超声分散,逐滴加入到第三步制备的分散液中,机械搅拌下反应,反应结束后冷却室温、离心分离、洗涤、干燥得到二氧化钛包覆纳米镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第一步中稀盐酸浓度为6mol/L,稀盐酸和纳米镍粉的质量比为6:1。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第一步中反应温度为常温,反应时间1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第二步中,硅烷偶联剂选用KH590或KH550。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第二步中,硅烷偶联剂与纳米镍粉的质量比为1:10-20;纳米镍粉质量与乙醇溶剂体积比为1g:20ml。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第二步中,反应温度为30-40℃,搅拌时间为2-7小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第三步中,纳米镍粉质量与乙醇溶剂体积比为lg:100-150mL,纳米镍粉与去离子水质量比为1:3-10。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第三步中用稀盐酸调节溶液pH为3-5,超声分散15-30min,反应温度为30-40℃,机械搅拌时间1-3h。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第四步中,超声分散10-15min,反应温度为常温;滴加时间为1-3h,滴加完成后反应时间为2-8h。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆纳米镍粉的制备方法,其特征在于,第四步中,钛酸丁酯与乙醇溶剂体积比为l:10,纳米镍粉与钛酸丁酯质量比为1:10-20。
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