[发明专利]一种同时检测镉和铅离子的电化学传感器及制备方法

权利要求书

1.一种用于同时检测镉、铅离子的电化学传感器，其特征在于该传感器是由电化学工作站，工作电极，对电极，参比电极，电解池组成，以银/氯化银电极和铂丝作为参比电极（4）和对电极（3），工作电极（2）是由玻碳电极基底（6），原位电镀铋膜（7），氮掺杂微孔碳（8）组成，电解池（5）中的电解液为含有铋离子和待测镉离子、铅离子的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，工作电极（2）、对电极（3）和参比电极（4）的一端分别连接在电化学工作站（1）上，工作电极（2）、对电极（3）和参比电极（4）的另一端分别放置在电解池（5）中的电解液中。

2.根据权利要求1所述的同时检测镉、铅离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：

a、在室温下，将硝酸锌和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，然后将二甲基咪唑的甲醇溶液倒入到硝酸锌的甲醇溶液中，静置24小时，离心分离，用甲醇和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，室温干燥得到白色粉末沸石咪唑类金属骨架化合物-8，再将沸石咪唑类金属骨架化合物-8放入瓷舟，将瓷舟放入管式炉，以温度5℃/min上升到600℃，煅烧5小时，然后以温度5℃/min降温速率降至室温，得到黑色粉末，再用35 wt.%的盐酸浸泡，搅拌24小时，过滤留取黑色粉末，用去离子水洗涤，放入烘箱温度60℃干燥，即得到氮掺杂微孔碳（8）；

b、将氮掺杂微孔碳（8）溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再滴加 Nafion液，配制成1- 3 mg/L的N,N-二甲基甲酰胺-Nafion悬浮液，超声至均匀分散；

c、将玻碳电极基底（6）表面进行打磨抛光处理，用乙醇和去离子水清洗后，用移液枪取悬浮液，滴涂到玻碳电极基底（6）上，室温下干燥24小时后得到Nafion/氮掺杂微孔碳负载的玻碳电极基底（6）；

d、将氮掺杂微孔碳（8）负载的玻碳电极基底（6），参比电极（4），对电极（3）的一端分别浸入含100-600 μg/L 铋离子和待测镉离子，铅离子的乙酸-乙酸钠缓冲液中，pH 3.0-6.0，将另一端分别连接到电化学工作站（1）上，加载沉积电位-0.9- -1.2 V的富集电压，时间为30-210 s，在电解池（5）中放置一个磁子，控制搅拌速度，电解液中的铋离子、镉离子和铅离子在电场力的作用下，迁移到氮掺杂微孔碳（8）负载的玻碳电极基底（6）表面，还原成金属单质，附着在氮掺杂微孔碳（8）负载的玻碳电极基底（6）上，完成了原位电镀铋膜（7）的负载，得到了工作电极（2）；

e、停止搅拌，静置10 s过后，在工作电极（2）上加载一个正向扫描电压，扫描范围是-1-0 V，富集的铋、镉、铅单质被氧化成铋离子、镉离子、铅离子溶出，由电化学工作站（1）记录电流-电压变化情况，得到了电流-电压曲线，测定不同镉离子和铅离子浓度下的阳极溶出峰电流值，以峰电流对待测离子浓度绘制工作曲线图。