[发明专利]磁改性纳米有机蒙脱土及其对水中农药的提取分析方法

说明书

技术领域

本发明属于水中痕量农药检测方法技术领域，特别涉及一种磁改性纳米有机蒙脱土及其对水中农药的提取分析方法。

背景技术

环境样本中污染物水平的检测是环境风险评价的重要组成部分。合适的前处理方法有助于提高痕量物质检测的灵敏度和准确度。传统的分析前处理方法需要样品量大，有机溶剂使用量大，且费事费力，成本较高。急需一种高效的前处理方法进行替代，在环境安全日益关注的形势下，寻求一种快速的多残留分析方法，显得尤为重要。磁固相分散微萃取是一种高效、低毒、低成本的方法。新型吸附剂的使用可以拓展磁固相分散微萃取的应用并降低使用的成本，满足日益复杂的环境污染分析的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可应用于磁固相分散微萃取的新型吸附材料，并将其应用于水中残留农药的前处理，以满足同时检测分析水体中农药残留的需求。

针对现有技术不足，本发明提供了一种磁改性纳米有机蒙脱土及其对水中农药的提取分析方法。

一种磁改性纳米有机蒙脱土对水中农药的提取分析方法，其具体步骤如下：

(a)吸附材料制备：取蒙脱土、三氯化铁以及二氯化铁分散于水中，滴加氨水加热一段时间后，在外加磁场条件下分离出固体颗粒并洗去残留氨水，将所得磁改性有机蒙脱土与阳离子表面活性剂分散于水中，超声下反应一段时间，磁场下分离固体颗粒，负压烘干，得到吸附材料；

(b)提取：取一定量含有残留农药的样品水，添加步骤(a)所得吸附材料，超声分散，外加磁场下分离吸附剂，加甲醇对吸附在吸附材料上的目标分析物进行洗脱，氮气吹干洗脱液后，甲醇定容，得到待测样品；

(c)HPLC检测：将步骤(b)中所得待测样品使用HPLC进样分析。

所述蒙脱土的平均粒径为50nm。

所述残留农药为三唑类杀菌剂。

所述残留农药为氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇和戊菌唑中的一种或多种。

一种磁改性纳米有机蒙脱土对水中农药的提取分析方法，其具体步骤如下：

(a)吸附材料制备：取3.00g FeCl₂·4H₂O、2.72g FeCl₃·6H₂O以及3.00g蒙脱土置于200mL水中混合均匀，将所得混合液置于60℃水浴中，在氮气保护下滴加质量分数为1.4％的氨水100mL，滴加完毕后继续搅拌5min使反应完全；使用磁铁分离目标材料，并用去离子水洗去残留氨水；将所得磁改性蒙脱土再次分散于100mL水中，将所得分散液置于超声水浴中超声辅助搅拌使其充分分散；称取1.70g十八烷基三甲基溴化铵溶于50mL甲醇中，迅速加入所得分散液中，于60℃下继续超声搅拌2h以完成离子交换反应，反应完成后，在外加磁场下分离出固体颗粒，洗去多余有机改性剂，置于真空干燥箱中于60℃下烘干24h，得到吸附材料；

(b)提取：取含有农药的样品水200mL于烧杯中，使用浓度为1mol/L的盐酸调整样品水的pH值为3～7，加入100mg经105℃活化的步骤(a)所得吸附材料，超声分散，在外加磁场下收集吸附材料，加入甲醇洗脱所收集的吸附材料，再在外加磁场作用下将洗脱液转移出离心管，氮气吹干洗脱液后用甲醇定容至200μL待检测；

(c)HPLC检测：采用高效液相色谱-紫外检测器进行色谱分析检测。

一种磁改性纳米有机蒙脱土对水中农药的提取分析方法，其具体步骤如下：

(a)吸附材料制备：取3.00g FeCl₂·4H₂O、2.72g FeCl₃·6H₂O以及3.00g蒙脱土置于200mL水中混合均匀，将所得混合液置于60℃水浴中，在氮气保护下滴加质量分数为1.4％的氨水100mL，滴加完毕后继续搅拌5min使反应完全；使用磁铁分离目标材料，并用去离子水洗去残留氨水；将所得磁改性蒙脱土再次分散于100mL水中，将所得分散液置于超声水浴中超声辅助搅拌使其充分分散；称取1.70g十八烷基三甲基溴化铵溶于50mL甲醇中，迅速加入所得分散液中，于60℃下继续超声搅拌2h以完成离子交换反应，反应完成后，在外加磁场下分离出固体颗粒，洗去多余有机改性剂，置于真空干燥箱中于60℃下烘干24h，得到吸附材料；