[发明专利]一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410273103.5 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104059229A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 李利燕;陈海平;马会娟;李永刚;苗刚;湛露;张丹丹 申请(专利权)人: 湖北兴发化工集团股份有限公司
主分类号: C08G77/08 分类号: C08G77/08;C08G77/04
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443711 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 固体 催化 合成 甲基 硅油 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,包括如下步骤:

1)将脱水处理后的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷(MM)投入反应瓶中,通氮气,搅拌30~60min,使物料混匀;

2)向步骤1)中的反应瓶内加入固体酸催化剂,升温,继续通入氮气,并搅拌,升温至并控制反应瓶内温度为60~100℃,保温反应1~4h;

3)将步骤2)中的反应产物过滤,取其滤液置于另一反应瓶中,继续通氮,并搅拌,控制反应瓶内温度为150~180℃,真空脱低处理1~2h,得到低黏度的甲基硅油。

2.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的甲基硅油的黏度为5mPa·s~100 mPa·s。

3.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷(MM)投料质量比为100: 3~25,其中,环硅氧烷是液相六甲基环三硅氧烷(D3)和/或八甲基环四硅氧烷(D4),经减压至低于0.02MPa后,脱水处理1~2h制得。

4.根据权利要求3所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的液相六甲基环三硅氧烷(D3)是固态D3在90℃下熔融而成的。

5.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的固体酸催化剂是全氟磺酸型离子交换树脂、五氧化二钒树脂、D61大孔强酸性阳离子交换树脂或SO42-/ TiO2固体酸中的一种或两种。

6.根据权利要求5所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂用量为环硅氧烷与六甲基二硅氧烷质量总和的1%~3%。

7.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤3)中真空度为-0.1MPa。

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