[发明专利]一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法在审
| 申请号: | 201410273103.5 | 申请日: | 2014-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN104059229A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 李利燕;陈海平;马会娟;李永刚;苗刚;湛露;张丹丹 | 申请(专利权)人: | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C08G77/04 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 443711 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 固体 催化 合成 甲基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,包括如下步骤:
1)将脱水处理后的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷(MM)投入反应瓶中,通氮气,搅拌30~60min,使物料混匀;
2)向步骤1)中的反应瓶内加入固体酸催化剂,升温,继续通入氮气,并搅拌,升温至并控制反应瓶内温度为60~100℃,保温反应1~4h;
3)将步骤2)中的反应产物过滤,取其滤液置于另一反应瓶中,继续通氮,并搅拌,控制反应瓶内温度为150~180℃,真空脱低处理1~2h,得到低黏度的甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的甲基硅油的黏度为5mPa·s~100 mPa·s。
3.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷(MM)投料质量比为100: 3~25,其中,环硅氧烷是液相六甲基环三硅氧烷(D3)和/或八甲基环四硅氧烷(D4),经减压至低于0.02MPa后,脱水处理1~2h制得。
4.根据权利要求3所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的液相六甲基环三硅氧烷(D3)是固态D3在90℃下熔融而成的。
5.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的固体酸催化剂是全氟磺酸型离子交换树脂、五氧化二钒树脂、D61大孔强酸性阳离子交换树脂或SO42-/ TiO2固体酸中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂用量为环硅氧烷与六甲基二硅氧烷质量总和的1%~3%。
7.根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法,其特征在于:步骤3)中真空度为-0.1MPa。
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