[发明专利]一种制备4-氯-1,8-二氮萘的方法无效
| 申请号： | 201410272952.9 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104086543A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 邓泽平;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市长沙高新*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二氮萘 方法 | ||
1.一种制备4-氯-1,8-二氮萘的方法，以2-氨基吡啶为起始原料，经过成环、氯化、还原三步反应得到4-氯-1,8-二氮萘，合成路线如下。
。
2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的3步反应是，
(1)以2-氨基吡啶为起始原料，与丙二酸二乙酯反应得到2，
(2)把2与氯化剂反应，得到3；
(3)把3进行还原，得到4
。
3.根据权利要求1-2的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮杂萘-2,4-二醇的反应所用的环化试剂选自丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯中的一种或两种的混合物；所述的氯化反应合成化合物3所用的氯化剂选自氯化氢、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷中的一种或几种的混合物；所述的还原反应合成4-氯-1,8-二氮萘所用的还原剂选自Pd/C-氢气、氢氧化钯/C-氢气、铁粉、锌粉、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-2的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮杂萘-2,4-二醇的反应所用溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的 一种或几种的混合物；所述的氯化反应合成化合物3所用的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯化亚砜、三氯氧磷中的一种或几种的混合物；所述的还原反应合成4-氯-1,8-二氮萘所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-2的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮杂萘-2,4-二醇的反应温度是0℃-溶剂的回流温度；所述的氯化反应合成化合物3所用的反应温度是0℃-溶剂的回流温度；所述的还原反应合成4-氯-1,8-二氮萘的反应温度是0℃-溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1-5的方法，其特征在于,所述的合成化合物1,8-二氮杂萘-2,4-二醇的反应温度是溶剂的回流温度；所述的氯化反应合成化合物3所用的反应温度是溶剂的回流温度；所述的还原反应合成4-氯-1,8-二氮萘的反应温度是室温。
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