[发明专利]功能化金纳米通道膜的制备方法及在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用无效
申请号: | 201410271948.0 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN104014258A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 钟桐生;黄杉生;杨乐乐;王亚东 | 申请(专利权)人: | 湖南城市学院 |
主分类号: | B01D71/48 | 分类号: | B01D71/48;B01D69/00;B01D67/00;C07C39/16;C07C37/68;C07C69/80;C07C67/48 |
代理公司: | 益阳市银城专利事务所 43107 | 代理人: | 舒斌 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 纳米 通道 制备 方法 雌激素 邻苯二 甲酸 二丁酯 分离 中的 应用 | ||
1.一种功能化金纳米通道膜的制备方法,其特征是它包括下列步骤:
⑴金纳米通道膜的制备;
⑵修饰:将步骤⑴制备的金纳米通道膜浸入5mmol/L的L-半胱氨酸溶液中,室温下放置3h,L-半胱氨酸通过金﹣硫键自组装在金纳米通道膜上,将金纳米通道膜取出用无水甲醇清洗三次,N2吹干后制得功能化金纳米通道膜;所述功能化金纳米通道膜在不同pH值下,通道内的L-半胱氨酸将发生质子化或去质子化,当pH<pI时,L-半胱氨酸质子化,其Zeta电位为正值;当pH>pI时,L-半胱氨酸去质子化,其Zeta电位为负值,所述pI为修饰在金表面的L-半胱氨酸的等电点。
2.根据权利要求1所述功能化金纳米通道膜的制备方法,其特征是在步骤⑴中,所述金纳米通道膜的制备为将聚碳酸酯滤膜浸入色谱级甲醇中,清洗20min;清洗后的聚碳酸酯滤膜浸入浓度为0.025mol/L氯化亚锡及浓度为0.007mol/L三氟乙酸的甲醇-水溶液中,所述甲醇与水的体积比为1:1,置恒温摇床中震荡45min,摇床转速150r/min,使Sn2+均匀地吸附在聚碳酸酯滤膜的表面及膜孔内壁,置入甲醇中并用N2吹洗3次;再将聚碳酸酯滤膜浸入0.029 mol/L 银氨溶液中,同时通入N2,吹洗15min;将聚碳酸酯滤膜取出,分别用甲醇和超纯水各吹洗3~4次,每次2~3 min,然后,将聚碳酸酯滤膜浸入pH﹦10.0的含7.9×10-4 mol/L 的亚硫酸金钠和0.5mol/L的甲醛混合溶液中,在4 ℃温度下沉积金4h,金被还原沉积在聚碳酸酯滤膜表面及膜孔内壁;取出聚碳酸酯滤膜用超纯水洗3~4次后,用25﹪硝酸溶液浸泡12h,除去聚碳酸酯滤膜表面上的Ag,再用超纯水清洗,N2吹干后即制得金纳米通道膜。
3.根据权利要求1所述功能化金纳米通道膜的制备方法,其特征是在步骤⑵中,所述功能化金纳米通道膜的孔径为10nm~80nm。
4.一种如权利要求1或2或3所述功能化金纳米通道膜在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用,其特征是将功能化金纳米通道膜置于U形分离池的中间,使其一端为进样池,一端为透过池;所述进样池中加入双酚A和邻苯二甲酸二丁酯混合溶液,用磷酸盐缓冲液调节混合溶液的pH<pI,所述透过池中加入相同pH值的磷酸盐缓冲液,所述进样池与透过池的液面一致,所述pI为修饰在金表面的L-半胱氨酸的等电点;由于L-半胱氨酸质子化而带正电荷,邻苯二甲酸二丁酯带负电荷,对其在纳米通道中的迁移具有促进作用,而环境雌激素双酚A不带电荷,从而实现雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的分离。
5.根据权利要求4所述功能化金纳米通道膜在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用,其特征是所述U形分离池采用聚四氟乙烯材料制成。
6.根据权利要求4所述功能化金纳米通道膜在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用,其特征是所述U形分离池的进样池和透过池中设有磁力搅拌子。
7.根据权利要求4所述功能化金纳米通道膜在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用,其特征是所述功能化所述金纳米通道膜用“○”密封圈进行固定。
8.根据权利要求4所述功能化金纳米通道膜在雌激素双酚A和邻苯二甲酸二丁酯分离中的应用,其特征是所述功能化金纳米通道膜的孔径为10nm~80nm。
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